高固相含量氧化铝浆料的制备及其烧结性能研究

利用角形态和球形态的氧化铝粉制备了氧化铝浆料。通过制备氧化铝薄层的方法,初步探索了球形态粉体对提高浆料固相含量的作用,并研究了浆料固相含量对氧化铝烧结性能的影响。结果表明,球形态粉体可以获得更高的固相含量,制得的浆料最高固相含量可达到68%(体积分数,下同)。推断球形粉可通过规律堆积降低浆料粘度,从而有利于提高固相含量。浆料固相含量由50%提高到55%时,对应的烧结体致密度明显增加,但继续提高浆料固相含量,烧结体致密度增加不大。     

保温辅助法燃烧合成Ca-α-SiAlON:Eu~(2+)荧光粉

采用一种保温辅助(TIA)的燃烧合成工艺,高效、快捷地制备出了高性能Eu~(2+)掺杂的Ca-α-Si Al ON荧光粉。在传统的燃烧合成工艺的基础上,在反应物原料的外部包裹氮化硅保温层,显著阻碍了燃烧过程中的热量散失,使体系处于高温反应区的时间延长至原有工艺的3倍以上,从而促进了晶体的充分生长和发育。通过使用XRD、SEM、PL光谱等测试手段对产物进行全面分析,发现在使用了氮化硅保温层的样品中,产物为纯相的Ca-α-Si Al ON,颗粒的结晶良好,呈现等轴状形貌,粒径分布均匀。PL光谱测试表明,其在250~350 nm和350~450 nm区间内存在2个较宽的吸收带,在568 nm附近处有较强的黄光发射。包裹了氮化硅保温层后,产物的荧光性能有了明显改进,激发光谱和发射光谱的强度均有显著提高。     

微-介孔复合孔结构二氧化硅干凝胶的制备及其物理化学性能的研究

采用改进的Stober法制备得到纳米二氧化硅溶胶颗粒,并在空气中对其干燥得到了具有微-介孔复合孔结构的二氧化硅干凝胶。通过粒度测试、TEM、SEM、XRD、FT-IR、PL光谱、N_2吸附-脱附等手段对产物进行全面分析,发现制备的二氧化硅溶胶颗粒平均粒度约23 nm,在乙醇溶液中具有良好的分散性;干燥后的二氧化硅干凝胶呈非晶状态,其表面存在着Si-OH和Si-OR基团。同时,在二氧化硅干凝胶的表面及内部存在着大量的缺陷,因此表现出光致发光性能:在?_(ex)=300 nm的激光的激发下,二氧化硅干凝胶发出紫外(?_(em)=355 nm)的荧光;在?_(ex)=380 nm的光的激发下则发出可见光范围(?_(em)=430 nm)的磷光。N_2吸附-脱附等温线的计算结果表明,二氧化硅干凝胶的比表面积S_(BET)=559m~2/g,孔容0.62 cm~3/g,产物内部同时存在大量微孔和介孔,是作为催化剂载体的理想替代材料。     

Effect of starting composition and post-anneal on the structure and luminescence properties of Eu-doped Ca-α-SiAlON phosphors prepared by combustion synthesis

Eu-doped Ca-α-SiAlON yellow phosphors, with the compositions Ca0.72Eu0.08Si9.56Al2.44O0.84N15.16, were prepared by a highly efficient combustion synthesis method. By optimizing the starting compositions of reactants and choosing appropriate post-annealing conditions, phase-pure, uniform and fine Ca-α-sialon:Eu2+ phosphors possessing the particle size ranging ~3–5 μm, and good luminescence properties with an intense emission band that peaks at 592 nm under n-UV or blue light excitation were obtained. The results indicated that combustion synthesis method was an energy efficient, time saving and low cost way to prepare Ca-α-SiAlON phosphors by controlling the mass ratio of comburents. A combination with post-annealing treatment was desired for further increase of the properties of Ca-α-SiAlON phosphors.