大孔树脂纯化革皮氏海参总皂苷工艺

比较7种大孔吸附树脂对革皮氏海参总皂苷的静态吸附和解吸效果,从中筛选出适合该海参总皂苷分离纯化的树脂,并对其动态吸附和解吸性能进行研究。结果表明,XAD761树脂最适合革皮氏海参总皂苷的纯化。当上样液质量浓度2mg/mL,流速0.8mL/min,上样液体积9BV时,树脂达到动态吸附饱和。再用5BV 70%乙醇,以1mL/min的流速可以洗脱完全,解吸率为93.31%。经过树脂的纯化,皂苷的纯度由原来的21%提高到65%。     

仿刺参皂苷类化合物的电喷雾负离子质谱裂解规律研究

采用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱（ESI-Q-TOF MS）在负离子检测方式下,对仿刺参中４种皂苷类成分的裂解途径进行研究。通过ESI MS产生的[M-H]^-获得相应化合物的相对分子质量信息,对[M-H]^-进行碰撞诱导解离（CID）获得相应化合物的裂解途径信息。研究发现,4种皂苷化合物的ESI-MS/MS裂解规律相同,首先断裂苷元上的18(20)内酯键,然后连续丢失糖链的末端单糖,最后生成苷元的特征碎片离子 m/z 423,这些特征有助于皂苷类化合物的结构解析。