固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定苹果中4种有机氯类农药残留

[目的]建立固相微萃取气相色谱质谱联用法同时检测苹果中五氯硝基苯、六氯苯、七氯和百菌清4种有机氯类农药残留量的方法。[方法]采用正交试验优化萃取头类型、萃取时间、萃取温度、萃取搅拌速度和NaCl浓度,确定最优萃取条件,结合气相色谱质谱联用法对目标分析物进行分离和检测。[结果]固相微萃取(SPME)正交试验最优的萃取条件:65μm PDMS/DVB萃取头,50℃下萃取50 min,萃取搅拌速度为600 r/min,NaCl浓度为10%。4种目标分析物在线性范围内(0.02~2.00 mg/L)呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9992,回收率为83.3%~93.4%,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6)。[结论]该方法快速简便,回收率、精密度均符合检测要求,适合苹果中多种有机氯类农药残留量的快速测定。     

基于抑菌活性成分的薰衣草精油组效关系研究

基于气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析,建立了薰衣草精油的化学成分与其抑制金黄色葡萄球菌的组效关系模型,并寻找与药效显著相关的成分。通过分析新疆3个不同品种(C-197(2)、法国蓝、H-701)的17批薰衣草精油样品,以GC/MS谱图结合保留指数（RI）对复杂未知物进行定性分析,确定了39个特征峰。采用平板菌落计数法检测薰衣草精油对痤疮主要病原菌的抑菌活性,以半抑制浓度IC₅₀为评价指标,对特征峰的相对峰面积进行主成分分析（PCA）,从而将薰衣草精油分成3个类别,其中特征变量组分为芳樟醇和薰衣草醇类别样品表现出较强的抑菌活性。采用偏最小二乘（PLS）法研究薰衣草精油化学组成与抑菌活性的相关性,结果表明,抑制金黄色葡萄球菌贡献最大的物质为芳樟醇,其余依次为薰衣草醇、氧化石竹烯、α-松油醇、隐品酮、顺式-罗勒烯、橙花叔醇、芳樟醇氧化物和τ-荜澄茄醇。     

拟除虫菊酯类农药在海棠果及其土壤中的残留降解动态

[目的]研究高效氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药在海棠果果实、叶片和土壤整个生长系统中的残留降解动态,评估其膳食摄入风险商值。[方法]采用高浓度(1∶1000)施药2次(T_1)、高浓度施药1次(T_2)、低浓度(1∶2000)施药2次(T_3),低浓度施药1次(T_4) 4个处理方法,多次施药,多次采样,于第2次施药后1 h,1、3、5、7、9、14、21、28、35 d采取海棠果果实、叶片和土壤样本。[结果] 3种农药在海棠果果实、叶片和土壤中的残留降解动态均符合一级动力学降解方程,3种农药在海棠果果实、叶片和土壤中的残留量均是叶片果实土壤,初始残留量均是T_1T_2T_3T_4;3种农药残留量随喷施剂量的增加而增加、随喷药次数的增加而增加,半衰期随喷施剂量的增加而增长,随喷药次数的增加而增长,T_1、T_2、T_3、T_4处理,3种农药的半衰期分别为9.9～34.7、9.9～34.7、7.7～17.3、6.3～13.9 d;施药后第21天,3种农药的残留量均低于其MRL值,施药第35天,3种农药在海棠果果实、叶片、土壤中的降解率均大于61.32%。[结论]按照推荐浓度1:2000倍液及推荐浓度2倍浓度1∶1000倍施药,不会引发膳食安全问题,风险商值小于69.35%,处于人群可接受的健康风险范围内。     

基于气质与PLS-DA对新疆薰衣草精油判别分析

【目的】为了辨别新疆伊犁地区不同品种薰衣草精油,评价精油的品种品质。【方法】采用气相色谱质谱对3个品种的66个薰衣草精油样品进行测定,利用气相色谱质谱化学指纹特征结合偏最小二乘判别(PLS-DA)化学计量学方法,对所有样品9个共有特征组分色谱峰面积的相对百分含量进行PLS-DA分析。【结果】由载荷分布图得到C-197(2)品种薰衣草精油的特征性变量为β-月桂烯、顺式-罗勒烯、芳樟醇,具有此类别最敏感的判别能力,而法国兰特征性变量是乙酸香叶酯,H-701的特征性变量是樟脑和乙酸芳樟酪。选取48个样品作为校正集建立PLS-DA判别模型,C-197(2)、法国蓝、H-701三个品种的回归曲线相关系数分别为0.877、0.975、0.939,样品辨别率为100%。通过PLS-DA模型对18个未知样品预测,3个品种的薰衣草精油样品的预测均方根误差(RMSEP)分别为0.1852、0.0865、0.1877,正确识别率为88.89%。【结论】气相色谱质谱结合偏最小二乘判别分析能够对不同品种的狭叶薰衣草精油有效的鉴别,可为新疆地区薰衣草精油自己的产地标识和精油质量标准提供一定的理论依据。