脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

建立了用脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸含量的方法。通过三种溶剂的比较,选定乙醚作为提取剂,再经净化和浓缩后用DB-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）进行分离和定量。方法学试验结果表明：苯甲酸、山梨酸的线性回归相关指数R2都大于0.995,最小检出限（LOD）都低于1.00μg/mL,加标平均回收率皆大于75%,相对标准偏差（RSD）皆小于5%。本方法简便,分离效果好,灵敏度、准确度、精密度均符合实验方法的要求,适合酱油样品中防腐剂山梨酸、苯甲酸的日常检测工作。     

外标-气相色谱-质谱法准确测定猪肉中的14种脂肪酸

采用外标-气相色谱-质谱法准确测定了猪肉中14种脂肪酸的含量和百分含量,并与峰面积归一化法的结果进行了比较,两种方法都测出猪肉中8种主要的脂肪酸:肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、反油酸、油酸、亚麻酸、亚油酸。峰面积归一化法测定高含量脂肪酸结果较为准确,测定低含量脂肪酸则误差较大。同时对相关国标中的前处理方法进行了改进,脂肪提取用溶剂浸提法代替索氏提取法,脂肪酸甲酯化用碱常温催化酯交换法代替先皂化、再甲酯化的方法。方法学试验结果表明:14种脂肪酸甲酯的线性回归相关指数R2皆大于0.992、加标回收率皆大于75%、而样品平行测定3次的相对标准偏差RSD皆小于5%。该方法简便、环保、准确性好、精密度高,完全满足猪肉中脂肪酸的分析需要,可广泛应用于猪肉等肉类样品中脂肪酸的日常检测工作。     

形状记忆合金表面纳米管阵列的制备与表征

采用阳极氧化方法在镍钛形状记忆合金表面成功制备出氧化物纳米管阵列。实验结果表明,阳极氧化电压和温度是影响纳米管生长的重要因素。当阳极氧化电压较低时,温度效应不大,合金表面仅形成数十纳米厚的氧化物薄膜。当阳极氧化电压升至20V,在20℃阳极氧化可形成双氧化物层(表面为不均匀多孔纳米结构,下部为具有两种不同直径的纳米管阵列);增大阳极氧化温度至30℃,表面多孔纳米结构溶解,露出底部的纳米管阵列;当阳极氧化温度增大至50℃时,纳米管开始出现破裂。纳米管为Ni-Ti-O氧化物,纳米管的镍含量与镍钛基体相比有所降低。