兔血中5β-H-17-OH雄甾烷的气相色谱-质谱测定

建立了一种气相色谱 -质谱 (GC/MS)技术测定兔血中甲睾 (MT)的主要代谢物 5 β-H-1 7-OH雄甾烷(5β-MT)质量浓度的方法 ,为药物动力学等研究提供技术方法和数据。 6只兔口服 2 0 mg MT后按设定时间点取血 ,用甲醇提取血浆 1 m L,提取液用 β-葡萄糖醛酸苷酶于 5 5℃水解 3 h。去氢甲睾 (DHMT)为内标物进行定量计算。结果显示 :给药后每个血样中均含有 5 β-MT,计算每个时间点 6只兔的 5 β-MT平均质量浓度 ρ,发现在 3 h时达到峰值 2 .2 mg/L     

胚芽中雌激素成分的GC/MS测定

胚芽是妊娠三个月以内流产的子宫内容物 ,制成干粉装入胶囊后用于不孕症。经KCL液浸泡、乙醚提取 ,提取物经乙酰化衍生后在GC -MS上进行雌激素成份鉴定 ,实验结果表明胚芽每克干粉中含雌激素 0 .5 94mg ,其中雌酮、雌二醇、雌三醇的百分率 (% )分别是 2 7.6 ,6 8.1,4 .3。     

白酒中乙酯类成分的气相色谱-质谱分析

各种白酒的风格主要取决于微量芳香成分的种类、数量及配比,乙酯类物质是白酒香气的主体部分,各种乙酯具有各自的香气特征,乙酸乙酯的香气较清纯优雅,含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时,白酒则呈现清香优雅的风格,习惯称为"凤香型";若白酒中各种酯类较多,特别是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已酸乙酯,香气浓郁纯厚,回味悠长,这类白酒称为"浓香型";蒸馏型白酒因制备过程不同,基本上不含芳香酯类成分,课题组受山东某酒厂委托,用气相色谱-质谱(GS/MS)检测该厂产品"Bai"的香型特征,主要测定乙酸乙酯(E)、丁酸乙酯(B)、乳酸乙酯(L)、戊酸乙酯(P)、已酸乙酯(H)的含量.     

气/质联用在雌激素研究中的某些应用

气/质联用(GC/MS)用于雌激素(E)研究包括(I)白血病人自身骨髓移植后尿中的E,(Ⅱ)事故放射病人用雌三醇(E3)治疗后尿中排出浓度,(Ⅲ)孕妇尿中的雌四醇(E4)检测。结果表明:气/质联用在E研究中的应用是可行的,所得实验数据是可信的。     

直接输注电喷雾电离四极杆飞行时间质谱在十六种中药来源化合物定性分析中的应用(英文)

采用直接输注电喷雾电离质谱对十六种中药来源的化合物进行了分析。观察了它们的电喷雾电离质谱和串联质谱特征 ,以了解不同结构化合物的电离能力和裂解特点。观察表明 :为使样品成分尽可能多地被检测 ,必须同时进行正负两种模式的分析。化合物结构中羰基的存在似有利于化合物在正离子模式下形成准分子离子或其它分子加和离子。当采样锥电压为 3 0 V时 ,大多数化合物能形成准分子离子或其它分子加和离子。但改变采样锥电压似不能完全避免源内裂解。建议分析时同时考察不同采样锥电压 (如 1 0 V、3 0 V和 5 0 V)。串联质谱分析被证明是获得进一步结构信息的有效手段 ,因为对于所有被观察的准分子离子和其它分子加和离子 ,均能在串联质谱分析中检测到碎片离子。本研究在四物汤的研究中已经成功地运用了该方法。此方法有助于中药混合物中样品成分的快速定性分析     

基于UPLC-TOF-MS分析人参麦冬配伍后皂苷类成分的变化

利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术（UPLC-TOF-MS）分析人参麦冬药对配伍后人参皂苷的变化,从化学成分层次阐释其配伍机制。采用Acquity BEH C_18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液梯度洗脱,电喷雾电离离子源V模式检测,建立基于UPLC-TOF-MS的人参麦冬药对配伍的化学指纹图谱,数据分析采用MassLynx 4.1软件通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析药对配伍在合煎过程中人参皂苷的成分变化,找出差异变化显著的化学成分。结果表明：人参麦冬药对合煎液与合并液相比,8种皂苷成分发生显著变化,其中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、丙二酸甲酰基人参皂苷Rb1的含量减少,而人参皂苷Rb3、丙二酸甲酰基人参皂苷Rb2、丙二酸甲酰基人参皂苷Rc、人参皂苷Rf的含量增加,说明麦冬与人参配伍改变了人参皂苷成分的含量,这可能是麦冬配伍人参作用的物质基础。     

高分辨电喷雾离子化质谱数据批量自动化预鉴别软件的研制

为了克服高分辨电喷雾离子化质谱数据预鉴别工作量大、繁琐的技术瓶颈,采用Microsoft Excel插件方式,研制了用于高分辨电喷雾离子化质谱数据批量自动化预鉴别的软件。此软件可根据用户指定的Excel文件中数据库数据和待鉴别数据的位置,最小质荷比偏差等信息,自动鉴别并生成鉴别结果报告。实际测试表明,该软件与人工鉴别结果完全相同,既节省了人力,又能够极大地提高工作效率,并且操作简便,容错性好,具有实用性。     

膜渗透计测定β-乳球蛋白的分子量

用不同浓度(C)的β-乳球蛋白溶液注入膜渗透计的上池中,下池为溶剂生理盐水,中间是半透膜.上池溶液中的NaCl分子透过半透膜渗入到下池中,使下池对池底部的压力测量膜形成压力,经过压一电效应,产生电信号,放大后输入记录器,在记录器上读出渗透压по在п/с-с作的图上找到(л/с)с→о的数值,代入范特霍夫公式-Mn=RT/(п/с)с→о(R=848,T=°K,D=溶剂比重),计标得到β-乳球蛋白的分子量为17000左右,它的双分子聚合物为35000左右.     

气相色谱-质谱法测定X胶囊的成分(英文)

建立了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)确定X胶囊中内容物组成的方法。X胶囊中的内容物研磨成细粉后用乙醚提取,挥干乙醚后,溶于四氢呋喃进样。测定结果表明:样品溶液获得的GC/MS谱图数据与甾体化合物甲基睾丸素(甲睾)非常相似。通过对照发现样品的GC/MS谱图与甲睾标准品的GC/MS谱图完全相同。由此可以鉴定X胶囊样品为甲睾。