高效液相色谱法测定寡肽LT58的含量及其有关物质

建立寡肽LT58含量测定和有关物质检查的方法。采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱法；以0.1mol/L磷酸二氢钠（用稀磷酸调节pH至2.96）-甲醇-乙腈（75：15：10）为流动相；柱温为40℃；流速为1.0mL/min；检测波长为210nm。在该色谱条件下，LT58与有关物质能够得到很好的分离，分离度大于1.5,理论板数按LT58计大于5000；     

氯苄基砜衍生物含量测定方法学研究

目的建立氯苄基砜衍生物(CBS)含量测定高效液相色谱法,并进行方法学研究,验证方法的可靠性及科学性;方法色谱柱为Phenomenex LUNA C18250×4.6mm 5μm;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(45:55,V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长279 nm;柱温40℃;进样体积20μL;结果精密度RSD为0.6%,线性范围为10μg·mL-1~100μg·mL-1(r2=0.9990),CBS平均含量为100.91%(n=6),有关物质与主峰分离良好。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于CBS的质量控制。     

气相色谱法测定香兰素衍生物VND中的残留溶剂

目的用毛细管气相色谱法建立VND中4种残留溶剂的测定方法。方法采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。程序升温,柱温:起始温度为35℃,保持17min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持8min。进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,二甲基亚砜为溶剂,正丁醇为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。结果在考察范围内呈良好的线性关系(甲醇r=0.9996,异丙醇r=0.9996,乙醇r=0.9995,N,N-二甲基甲酰胺r=0.9995),平均回收率为96%～103%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于1.5,精密度、重复性的RSD均小于3%。结论本法简单、结果准确、重复性好,可同时检测VND中甲醇、异丙醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺4种残留溶剂。