N-烷基酰胺类衍生物的质谱裂解机制研究

以阿纳其根中的N-烷基类化合物（NAAs）为先导化合物，以对羟基苯乙胺和系列脂肪酸为原料，HATU为缩合剂，合成了N-烷基酰胺酯类（A）、N-烷基酰胺类（B）两类共20种新化合物，并用UPLC-Q-TOF-MS技术获取裂解数据，探讨其质谱裂解规律。在ESI⁺模式下，这20种化合物均易形成［M+H］⁺准分子离子。A类化合物首先发生羰基α断裂，即C-O键断裂，再发生N-位α裂解，分别形成4-羟基苯乙胺离子［M+H］⁺（m/z 138.091 2）和4-羟基苯乙基离子（m/z 121.063 0）；B类化合物仅发生N-位α裂解。通过多巴速率氧化法评价了NAAs衍生物的体外酪氨酸激活活性，结果表明，该类化合物具有较好的激活体外酪氨酸酶活性，其中H 2优于阳性对照药8-MOP。该研究可为NAAs类化合物的结构分析及开发应用提供参考依据。     

UPLC-LTQ-Orbitrap-MS法快速分析鬼箭羽中的化学成分

利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术结合文献报道的鬼箭羽已知化学成分及其裂解规律快速鉴定鬼箭羽药材中的化学成分。利用文献中鬼箭羽化学成分的分子式、相对分子质量、碎片离子等信息建立鬼箭羽快速识别数据库,依据化合物的精确分子质量、色谱保留时间、特征碎片离子等信息对已知成分进行验证;对于鬼箭羽中未知成分,通过总结同类化合物的质谱裂解规律,并查阅相关文献确定其相对分子质量、特征碎片离子、色谱保留时间等信息,并进行结构表征。实验共鉴定得到65种成分,包括36种黄酮类、4种酚酸类、7种三萜类、12种脂肪族和6种其他类成分,其中,有28种化合物是首次在鬼箭羽中发现。该方法可以快速、全面地分析鬼箭羽药材中的化学成分,可为鬼箭羽药材的质量控制研究奠定基础。     

基于LTQ-Orbitrap高分辨质谱技术的柘木化学成分分析

利用UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术对柘木提取物中的化学成分进行分析鉴定。使用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;在ESI离子源负离子模式下,采用全扫描方式对样品进行分析,质量扫描范围m/z 100~1000。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确质量信息,并结合相关文献数据,共鉴定出45种化学成分,包括28种黄酮类、11种占吨酮类以及6种其他类化合物。该方法可为柘木的化学成分鉴定和质量控制提供理论基础,也可为类似结构化合物的质谱裂解规律研究提供方法参考。