婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物的同时测定及暴露评估

本文建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物(PFAS),包括4种氟调聚物醇(FTOHs)、3种氟调聚丙烯酸酯(FTAs)、3种全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和2种全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)。优化了样品提取参数和定容溶剂,用20 mL乙腈于60℃超声提取2次,每次30 min,合并提取液,旋转蒸发浓缩,目标物经DB-5MS色谱柱分离,选择离子模式检测,外标法定量。实验结果表明,4∶2 FTOH在20～5 000μg/L,其余11种PFAS在10～5 000μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R²)不低于0.998;方法的定量限为0.03～0.07 mg/kg;典型材质纺织品中,12种PFAS在定量限和相关标准限量2个添加浓度水平下的回收率为71.9%～113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～12.8%(n=6)。该方法前处理简单,定性、定量准确,灵敏度高,重现性好。对79件实际样品分析发现,具有一定防水性纺织品的挥发性PFAS检出率较高,化合物种类为FTOHs和FTAs,含量范围为0.08～276.41 ...     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱对化妆品中抗生素类成分的快速筛查和确证

目的建立化妆品中抗生素快速筛查和确证的超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra high performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitrap high resolution mass spectrometry)。方法采用超声波辅助提取化妆品中的抗生素类化合物,提取液经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以水(含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。静电场轨道阱一级全扫描得到的准分子离子的精确质量数用于快速筛选分析,保留时间和离子阱的二级质谱数据用于进一步定性确证。结果 36种抗生素的精确质量相对偏差小于5×10-6(5 ppm),线性相关系数r2大于0.994,方法检出限(limit of detection)均≤10μg/kg,方法的加标回收率为54.15%~117.55%,相对标准偏差(relative standard deviation)为1.19%~13.25%。结论应用该方法对不同剂型的50余种化妆品实际样品筛查的分析结果良好,说明该方法是化妆品中抗生素类成分快速筛选和确证的有效方法。     

生态纺织品标准体系研究

研究生态纺织品标准体系的结构及内容.从纺织品生产生态学、消费生态学和废弃生态学等生态的角度,将目前国内外的生态纺织品标准分为3层结构,建立了生态纺织品标准体系框架图,并对国内外生态纺织品检测标准进行了全面地收集与整理,明确提出了生态纺织品系统、全面的检测项目,以及今后需要建立的检测标准.     

超高效液相色谱-Orbitrap 高分辨质谱联用快速筛查测定鱼虾贝中79 种药物残留

基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1,体积比),内含1%醋酸和10 mmol/L乙二胺四乙酸二钠盐]提取,经Waters HLB固相萃取柱净化;检测时用Waters BEH C₁₈色谱柱分离,2 mmol/L甲酸铵(含0.01%甲酸水溶液)和甲醇梯度洗脱;质谱采用正、负离子同时全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在20 min内完成目标化合物的分离和数据采集。建立满足试验要求的79种目标化合物的高分辨质谱库,79种目标化合物在0.5～200.0μg/kg线性相关性良好,相关系数R²均大于0.99。鱼虾贝样品中除头孢唑啉、头孢噻呋、头孢氨苄、哌拉西林、孔雀石绿5种化合物回收率较低外,其余回收率为50%～120%,相对标准偏差为0.69%～19.91%;79种药物定量限为0.2～5.0μg/kg。该法可用于水产品中79种兽药的同时快速筛查和残留测定。     

UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm)分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离(CID)获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明:化合物的线性关系良好,线性相关系数R20.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限(LOQ)均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。     

甲醛清除膜清除人造板和家具中游离甲醛的试验研究

针对目前国内室内游离甲醛浓度严重超标的现状,研制开发了一种清除游离甲醛的新材料——甲醛清除膜。在开发过程中,探讨了其清除人造板游离甲醛的持续性,其载药量、放置方法与用量以及人造板的种类等与清除游离甲醛效果的关系,并进行了清除家具中游离甲醛的试验。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查确证调味品中的19种非食用物质

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法检测调味品中19种非食用物质的分析方法。方法样品经乙酸乙酯-环己烷提取,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化与在线定量浓缩,然后经C_(18)色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液梯度洗脱后经超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-linear ion trap-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-orbitrap MS)测定。结果 19种目标物在15 min内实现良好分离,线性相关系数均≥0.996,定量限(limit of quantitation,LOQ)为5~15μg/kg,加标回收率在61.9%~105.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%~12.9%。结论本研究建立的方法准确、简单,可适用于调味品中19种非食用物质的定性定量及确证分析。     

气相色谱-质谱法同时测定塑料玩具中48种致敏性芳香剂

本研究建立了塑料玩具中48种致敏性芳香剂的气相色谱-质谱（GC/MS）同时检测方法。用四氢呋喃溶解粉碎的样品,甲醇沉淀塑料基质,离心后取上清液进行GC/MS检测。结果表明,金合欢醇和新铃兰醛在1~8 mg/L,反式-2-庚烯醛、香茅醇、2-辛炔酸甲酯、香叶醇、柠檬醛、对甲氧基苄醇、肉桂醇、假紫罗酮、戊基肉桂醇在0.2~8 mg/L,其余37种化合物在0.1~8 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.996 2~0.999 9。在自制的3种塑料材质（ABS、PVC和PC）阳性样品中,致敏性芳香剂的回收率为60.5%~112.3%,相对标准偏差为3.2%~4.6%。其中在ABS塑料玩具中,添加浓度为5和100 mg/kg的48种致敏性芳香剂的加标回收率为83.8%~112.2%,相对标准偏差为2.9%~9.3%,检出限为0.21~13.48 mg/kg,定量限为0.71~44.94 mg/kg。本方法操作简单、提取率高、净化效果好,可用于塑料玩具中48种致敏性芳香剂的实际检测分析。     

液相色谱串联质谱法测定纸制食品接触材料中芳香族伯胺迁移量

目的 建立纸制食品接触材料中24种芳香族伯胺迁移量的液相色谱串联质谱检测方法。方法 以不同种类食品模拟物进行模拟迁移实验, 模拟迁移液过0.22 μm滤膜测定。液相色谱使用ZORBAX-C18反相色谱柱, 以乙腈和0.1%甲酸为流动相, 在梯度条件下分析。在正离子模式下多反应监测(MRM) 采集质谱信号, 进行定性和定量分析。结果 24种初级芳香胺在50%乙醇溶液(v/v)模拟物中标准曲线的线性相关系数为0.9876~0.9999, 加标回收率为72.98%~97.88%, 相对标准偏差均在0.30%~9.90%, 定量限均小于或等于3.0 μg/kg。结论 该方法快速简便、灵敏度高、准确性好, 满足了相关法规的限量测定要求。     

纺织品中致癌致敏染料检测的研究进展及存在问题

致癌致敏禁用染料作为生态纺织品标准检测体系中的重要项目,成为人们日益关切的对象和科学研究的热点.针对纺织品法规标准中致癌致敏染料信息混乱,前处理方式普遍提取效率不高,仪器在定量分析和定性确认方面易出现偏差等情况,对纺织品相关法规涉及的致癌致敏染料进行归纳,订正了文献中错误的化合物信息和结构,讨论了染料标准品混合溶液的分组原则,对现有的纺织品中致癌致敏染料检测方法和存在问题进行了回顾,并初步展望其发展趋势.