气相色谱法测定2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质

建立了气相色谱法同时检测2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质，即间二甲苯、2,4-二甲基硝基苯、2,6-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺。色谱柱采用DB-FFAP型毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温，起始温度为60℃,维持10 min,以15℃/min的速率升温至110℃,维持56 min,再以25℃/min的速率升温至200℃,维持10 min;进样口温度为230℃;检测器温度为235℃;流速为1.0 mL/min;分流比为10∶1。结果显示，10种杂质均分离良好；定量限分别为5μg/mL(7个杂质)、10μg/mL(2个杂质)和30μg/mL(1个杂质),且杂质在各浓度范围内线性关系良好；平均回收率(n=9)在88.17%～108.17%范围内，RSD均<10%。该方法操作简便，专属性、精密度良好，可用于2,6-二甲基苯胺中相关杂质的准确测定。     

哌嗪类新精神活性物质的质谱特征研究

为阐明哌嗪类化合物的质谱裂解规律,在碰撞诱导解离(CID)模式下,采用电喷雾-串联质谱法(EI-MS/MS)分析苄基哌嗪(BZP)、1,4-二苄基哌嗪(DBZP)、1-(3-氯苯基)哌嗪(mCPP)、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)4种哌嗪类新精神活性物质,并进行质谱解析,推测各化合物可能的裂解途径.结果表明...     

国产头孢丙烯颗粒剂人体药代动力学和生物等效性研究

目的: 建立HPLC-UV 法同时测定人血浆中的顺式和反式头孢丙烯,对国产头孢丙烯颗粒剂和胶囊剂进行人体药代动力学研究和人体相对生物等效性研究。方法: 将20 名健康志愿者分两组进行单剂量双交叉试验,剂量均为500 mg,两次试验间隔时间为7d 。血浆样品用20 %的三氯醋酸沉淀蛋白后,用乙腈和二氯甲烷的混合溶剂提取内源性杂质,离心后取上清液进样分析;色谱柱为LichrospherC8 柱(5μm,4.6 mm×30 cm),流动相为乙腈-1.5 %的乙酸水溶液(15∶85),流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:280 nm,柱温为30 ℃,内标为头孢拉定。结果: 血浆中杂质不干扰样品的测定,标准曲线范围为0.0209~ 10.47 mg·L^-1,线性关系良好(r=0.9993),最低定量限为0.0209 mg·L^-1;参比制剂与受试制剂的达峰时间分别为1.7±0.3 h,1.8±0.2 h;达峰浓度分别为:4.45±1.25 mg·L^-1 、4.88±1.08 mg·L^-1,生物半衰期分别为1.89±0.45 h 和1.79±0.39 h,用梯形法计算所得的AUC_0-12 分别为:12.11±2.62mg·L-1·h^-1 、12.34±2.93 mg·L^-1·h^-1,头孢丙烯受试制剂的相对生物利用度为:(101.9±8.8)%。结论: 本分析方法操作简便,结果准确可靠。对C_max 、AUC_0-12经对数转换,方差分析后进行双单侧检验及90 %可信限判断,两制剂具有生物等效性。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测毛发中112种合成大麻素类物质

建立了高灵敏的超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定毛发中112种合成大麻素。用甲醇提取毛发样本后,在多反应监测模式（scheduled MRM）下,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱分离,并对离子通道、碰撞能量、同分异构体或质量数接近的合成大麻素的分离度等进行优化。结果表明,112种合成大麻素的检出限为0.5~5 ng/g,线性相关系数（r）均大于0.999 0;在4个添加水平（1、5、25、100 ng/g）下,基质效应和提取回收率分别为81.0%~117.8%、80.4%~119.7%。利用本方法测定实际案件中15份毛发检材,结果检出多种合成大麻素,含量为1.4~48.2 ng/g。该方法效率高、准确性好,可同时测定目前国内发现的所有种类合成大麻素。     

甲磺隆原药中杂质的定性研究

采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-质谱(LC-PDA-MS)对甲磺隆原药中的杂质进行定性研究.采用制备液相色谱得到杂质的纯品,用核磁共振等光谱分析技术对其进行结构确证.甲磺隆原药中的3个主要杂质为2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)-1-(2-甲酰基苯基)磺酰脲、2-氨磺酰基苯甲酸甲酯.