高效液相色谱法在氟铃脲标准样品制备中的应用研究

标准样品是农残分析巾的必要条件。应用高效液相色谱法进行氟铃脲的纯化、制得氟铃脲标准样品，用DELTA PAK C18柱，以乙腈-水(68：32)为流动相，在波长254nm，室温下进行了保留值定性、定值分析、均匀性及稳定性考察，效果良好。     

BTBCT-Eu~(3+):改性纳米硅粒子合成及性能研究

本文采用溶剂热液法合成改性纳米硅乳液,在纳米硅中引入无机及金属离子,使制备的BTBCT-Eu:改性纳米硅乳液的稳定性更好。分别制备了4,4'-bis(1',1',1'-trifluoro-2',4'-butanedione-6'-yl)-chlorosulfo-o-terphenyl(简称BTBCT)和1,10-菲罗啉为配体、以稀土铕为中心离子,纳米硅及改性纳米硅为载体,制备BTBCT-Eu:改性纳米硅分散液,采用SEM、TEM、荧光光度计进行表征。研究表明,制备的BTBCT-Eu:改性纳米硅粒子及1,10-菲罗啉(phen)-Eu:纳米硅粒子的粒径为50~60nm、BTBCT-Eu:改性纳米硅配合物缓冲溶液分散液存放时间大于6个月;纳米硅的改性不影响BTBCT-Eu配合物的发射光谱强度;改性纳米硅不改变BTBCTEu配合物发射光谱强度和发光波长。     

BTBCT-Tb~(3+):纳米氧化物粒子合成及表征

本文采用溶剂热液法合成纳米氧化物乳液,在纳米硅中引入无机及金属离子,使制备的BTBCT-Tb3+:纳米氧化物乳液的稳定性更好。以4,4'-bis(1',1',1'-trifluoro-2',4'-butanedione-6'-yl)-chlorosulfo-o-terphenyl(简称BTBCT)为配体、铽为中心离子,纳米氧化物为载体,制备BTBCT-Tb3+纳米氧化物分散液,采用SEM、TEM、荧光光度计进行表征。研究表明,制备的BTBCT-Tb3+:纳米氧化物粒子的粒径为50~60nm、BTBCT-Tb3+纳米氧化物缓冲溶液分散液存放时间大于6个月;BTBCT-Tb3+:纳米氧化物分散液的特征与Tb3+的特征发射峰491,546,587nm处相同,且在546nm处强度最大。     

渠水下游水电站防洪问题与对策

1996年7月中旬,渠水流域发生特大洪水,干流下游怀化地区境内多处水电站洪水位接近防洪高程,并有3座水电站被淹,经济损失巨大。根据实测流量资料分析,此次洪水约为40～50年一遇,大大低于干流下游各水电站防洪设计标准。造成多处水电站发生险情和被淹的主要原因是设计和运行管理等方面存在问题。文章就这些问题作了认真具体的分析,并针对问题提出了相应的对策,可供有关设计、运行和管理部门决策参考。     

玉米细菌性枯萎病菌纳米磁标记免疫层析检测试剂与试纸条

分别以粒径为50和100 nm的羧基化纳米磁珠,通过碳二亚胺(EDC)/N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)交联法使磁珠与抗体偶联,制备出可特异性识别玉米细菌性枯萎病菌的两种纳米免疫磁珠试剂。基于双抗体夹心法,经实验条件优化,选用100 nm的羧基化纳米磁珠为磁标记探针,组装了玉米细菌性枯萎病菌磁标记免疫层析检测试纸条。该方法用于玉米种子中玉米细菌性枯萎病菌的检测,检出限为1.0×106CFU/m L,15 min内可通过肉眼判读结果,也可用超顺磁共振检测仪实现量化检测,具有简便、快速、现场化检测的优势。     

湿地越桔中微量铅的测定

对程序控制温度湿法消解湿地越桔样品中铅的消解条件和石墨炉原子吸收光谱仪的测定方法进行了研究和探讨。在本法选择的条件下,回收率为95.8%～104.2%,相对标准偏差为4.78%。经t检验与国家标准方法的对比实验证明,二者无显著差异。     

单位点电荷调控金衬底提升吡虫啉与矮壮素的拉曼检测性能

目的 建立基于单位点调控金衬底的表面增强拉曼光谱(surface-enhanced raman scattering, SERS)方法, 定性和定量检测吡虫啉和矮壮素。方法 利用W单原子调控金纳米颗粒的表面电荷和位点电子结构, 测试分析其对不同农药残留分子的SERS灵敏度、定量化的趋势变化。结果 吡虫啉的检出限(limit of detection, LOD)可以从单纯用Au衬底的100 ng/mL降低到10 ng/mL, 矮壮素的LOD也可以从200 ng/mL降低到10 ng/mL, 单位点增强SERS灵敏度均促使不同农药分子的检出限降低1~2个数量级。同时, 经过调控后的金衬底均展示出良好的定量化效果。因此, 单位点调控增强SERS性能的方法具有普适性。在机理方面, 对比负载单位点前后的样品, 测量Zeta电位和模拟局部电场强度, 发现经单位点调控的衬底表面电位和电磁场都有较大增强。因此, 库伦力增强分子的表面富集和电磁场增强拉曼散射信号, 从而提升拉曼检测灵敏度, 同时吸附位点的一致性也增强了拉曼数据的稳定性。结论 本研究利用实验与理论证实了单位点调控对SERS检测性能优化是一种非常有效的策略, 依据单位点引起的电磁场增强及吸附富集、电荷转移的增强机制, 建立“单位点”提升拉曼检测灵敏度和定量化准确度的方法, 为单位点调控在该领域的深入研究提供了基础。     

几种现场环境监测仪及其应用

报道了3种自行研制的分别用于农药残毒、溶解氧(DO)及化学需氧量(COD)现场分析的手持式环境检测仪。讨论了各种实验参数，考察了干扰因素，提供了消除干扰的方法。采用高强度硅光二级管作为光源，稳定性高，使用寿命长。仪器重量轻，耗电量低，便于携带，使用方便。使用专用试剂包显色，样品和试剂用量少。实际应用效果良好。     

微流控芯片分析系统的最新研究进展

系统地介绍了目前国内外微流控芯片分析系统的发展概况,重点从仪器小型化、系统集成化、生物分析领域应用、微加工技术以及多种检测技术等方面讨论了微流控芯片分析系统最近几年所取得的进展.并指出了它当前所面临的一些问题.     

紫丁香甙标准品的提纯与表征

采用萃取，重结晶，柱层析等方法从刺五加浸膏中提取紫丁香甙，并进行了定值分析及定性表征。结果表明所提取的标准品纯度达99％以上。