流动注射化学发光法快速测定中药黄芪中的痕量铬

利用Cr3+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,流动注射化学发光法的优点,建立测定Cr3+的新方法,并通过H2SO3的还原作用,使Cr6+还原为Cr3+,从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件:负高压500V;鲁米诺浓度为2.50×10-4mol/L;过氧化氢的浓度为4.00×10-2mo1/L,鲁米诺溶液的pH为12,铬(Ⅲ)试液的pH为5。线性范围为1.0×10-6mg/mL～1.0×10-4mg/mL,检出限(S/N=3)为6.60×10-7mg/mL,对浓度为6.00×10-6mg/mLCr3+的标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.6%。该法成功地实现对中药黄芪样品中痕量铬的测定。     

基于粉末X射线衍射的7-ADCA晶体结构解析改进

改进探测器短时间内获得7-ADCA粉末衍射谱图,自动寻峰并运用Dicvol91进行指标化,构建两性离子态分子模型,增加参数精修晶胞,实现7-ADCA多晶衍射结构解析的改进.结果表明:与前期工作相比,晶体的晶系、空间群和晶胞参数基本不变,但原子空间坐标变化显著,Rwp值由14.95%降到7.78%,得到更为准确的晶体结构模型.该模型可以合理解释7-ADCA晶体生长特性.