电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆中痕量铀

为保障核级海绵Zr的质量，应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定海绵Zr中痕量U。样品经HNO3-HF快速溶解后，从同位素质量数的选择、内标同位素选择、基体的影响等方面进行分析。结果表明，以232Th作为内标，可有效校正基体效应及仪器漂移引起的干扰；在样品中加入浓度分别为0.20、1.00、1.50 μg/g的U标准储备溶液，其加标回收率均在94%~99%之间，相对标准偏差最大为5.1%，合成相对标准不确定度为5.9%，方法的检出限为0.001 μg/g。采用该方法对实际样品U含量进行测定，测定结果满足核级海绵Zr对U含量的控制要求。      

五道岭钼矿大规模采空区群失稳复活的数值模拟

五道岭钼矿由于无序开采形成了大规模的采空区群,先后造成了3次大规模的地压活动,大量矿柱失稳破坏。根据现场复杂采空区群的几何形态,建立矿山遗留空区三维数值模型。利用MIDAS对上部采空区及隔离带的应力、位移和塑性区分布特征进行了数值模拟。数值结果表明：五道岭钼矿大规模采空区群必须进行充填处理,否则,极有可能出现失稳复活现象。     

均匀设计-X射线荧光光谱分析铀锆合金中铀和锆的方法探讨

铀锆合金燃料是第4代先进核能系统主要燃料形式,合金成分及含量是燃料性能的关键参数之一,及时、准确地测定铀锆合金中铀(U)、锆(Zr)含量至关重要。常规测量常量水平的铀、锆含量的方法,存在分析过程繁琐或受铀锆元素间基体效应干扰明显等问题。实验通过均匀设计试验方案设置试验点的布置方式,采用均匀设计方案,利用4因素9水平的均匀设计表(U_9~*(9~4))设置试验点,以满足不同铀、锆元素含量的铀锆合金燃料研制需求,建立了X射线荧光光谱(XRF)测定铀锆合金中铀和锆含量的方法。通过实验建立铀、锆信号强度(I)与元素浓度(C)的多元回归模型分别为C_(Zr)=-0.032+0.008 I_(Zr)+2.395×10~(-5)I_(Zr)·I_U,C_U=-0.408+0.03 I_U+1.003×10~(-5)I_(Zr)~2,锆、铀含量分别与锆、铀信号基本呈线性关系。对标准溶液中锆含量分析结果的相对偏差可控制在2.0%内,铀含量分析结果的相对偏差可控制在1.0%内;利用实验方法计算获得的6组铀锆合金中铀锆含量与二元比例方法较为吻合。     

五道岭钼矿大规模采空区群失稳复活的数值模拟

五道岭钼矿由于无序开采形成了大规模的采空区群,先后造成了3次大规模的地压活动,大量矿柱失稳破坏。根据现场复杂采空区群的几何形态,建立矿山遗留空区三维数值模型。利用MIDAS对上部采空区及隔离带的应力、位移和塑性区分布特征进行了数值模拟。数值结果表明：五道岭钼矿大规模采空区群必须进行充填处理,否则,极有可能出现失稳复活现象。     

二元比例X射线荧光光谱法测定铀锆体系中铀和锆

二元比例法可依据两元素谱线的强度比与两元素浓度比的对数关系实现元素的定量分析。实验将二元比例法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合,用于定量分析铀锆体系中铀和锆含量,不论吸收-增强效应是否严重,校准曲线都保持线性关系。对仪器的工作参数进行优化,选择铀的Lα线以及锆的Kα线作为分析线。对铀、锆标准溶液系列,先测量各工作点的X射线荧光计数率,然后分别求取浓度比和信号比的对数,再绘制二元比例校准曲线,得校准曲线的相关系数(R²)为0.999 7。对同一铀锆体系样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.035%(铀)和0.048%(锆)。对6批铀锆体系样品采用实验方法进行分析,同时分别采用滴定法对铀含量、直接X射线荧光光谱法对锆含量进行比对分析,结果基本一致;对自配铀、锆二元体系样品溶液进行分析,测定值与参考值的相对误差均小于3.00%。实验方法满足铀锆体系工艺中铀和锆含量的测试要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中锂钠镁钙

锆材中杂质元素Li、Na、Mg、Ca含量直接影响材料的性能,因此快速、准确地测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca元素含量具有重要意义。采用HNO₃-HF溶解样品,选择Li 670.784nm、Na 589.592nm、Mg 279.553nm、Ca 422.673nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Li、Na、Mg、Ca,从而建立了核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca的测定方法。测定体系中控制HNO₃浓度小于1.50mol/L。对校准曲线法和标准加入法进行对比,结果表明:同一元素使用标准加入法时校准曲线的斜率总是小于标准曲线法校准曲线的斜率;使用标准曲线法与标准加入法时,Li、Na、Ca相应测定结果的回收率为93%~106%,但对Mg而言,其标准加入法的测定结果比标准曲线法高,且标准加入法的回收率优于标准曲线法。因此,实验使用标准加入法制作校准曲线消除基体效应的影响。各元素在0.10~2.0mg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为0.06~2.34mg/kg。按照实验方法测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%,加标回收率在94%~109%之间。     

ICP-MS法测定U-Nb基体中痕量Sm、Eu、Gd、Dy的不确定度评定

本文评价了ICP-MS法测定U-Nb基体中痕量Sm,Eu,Gd,Dy的不确定度。文中分析了不确定度分量的来源,计算了各不确定度分量、合成标准不确定度。合成标准不确定度都在(4. 33～4. 87)%之间,扩展标准不确定度在10%左右,能够满足实际需要。最后,还对不确定度显著性水平进行了分析,为方法的实际应用提供了指导。     

适者为佳——浅析城市规模与建筑等级之间的创作规律

对于目前中国的建筑形势一字可概括——“旺”。国内连续几年的良好经济形势为建筑业的蓬勃发展提供了必要的基础和坚实后盾。中国建筑多年的低级实用主义造就了目前现存建筑中占主流的温饱型建筑,这与富裕起来的人们的需求是大相径庭的。从穷到富,从形式上的禁欲主义到现在的泛滥成灾,除了与业主,还与建筑师有着相当大的关系。常常是国内的学国外的,小城市学大城市的。因缺少对城市“土壤”现状的分析,对具体经济状况或意识形态把握不够,结果不是不及就是过之,导致很多缺少生命力的建筑方案出现。     

电感耦合等离子体质谱法测定铀铌混合氧化物中的钐、铕、钆、镝

建立了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铀铌混合氧化物中痕量的稀土元素(Sm、Eu、Gd、Dy)的方法。这四种稀土元素在核燃料中的含量在10-7 g/g以下,但热中子截面很大,准确测定其在核燃料中的含量对于核燃料的研究至关重要。样品经HNO3-HF快速溶解后,应用CL-TBP萃淋树脂分离U基体,以115In作为测定内标校正基体干扰和仪器漂移,标准模式下应用ICP-MS定量测定淋洗液中Sm、Eu、Gd和Dy,半定量分析基体U。四种稀土元素的质量浓度为0.01~1.00μg/L,线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.001~0.002μg/L。对于添加0.2μg/L的稀土元素,稀土元素的回收率为84.3%~97.3%,相对标准偏差(sr)为5.3%~8.7%(n=6),能够满足实际样品测定需要。     

溶液条件对X射线荧光光谱分析燃料化工含铀液体中铀的影响

采用溶液法-X射线荧光光谱研究了铀含量定量分析条件,为核临界安全在线监测提供了及时、可靠的数据,保障了燃料元件的安全生产。铀含量定量分析的最佳管流为40 mA、管压为40 kV;获得了铀的最佳测量角度为26.119 6°,PHD范围为20～70。研究发现,分析过程中因溶液自身的重力,导致液体样杯中溶液底面出现曲面,进而使X射线的作用范围变化,使得部分射线无法进入探测器,计数下降,综合测量下限和计数率变化情况,确定溶液保持时间需小于730 s,铀溶液的取样量为5 mL。对6个监测点位管道处取得的待测溶液进行测定,铀测定值结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于1.2%,并与硫酸亚铁氧化-重铬酸钾还原滴定法的结果一致。