流动注射分光光度法测定有机相中铀的研究

使用流动注射分光光度法，以合并带流路模拟有机相铀标准系列溶液，从而求出未知有机相样品的铀含量。测定范围在10～200mg／L.时铀浓度与吸光度呈线性关系。载流溶液为异丙醇，混合显色剂组分为异丙醇、三乙醇胺、Br－PADAP和掩蔽剂。方法的相对标偏＜±5％。每次样品的测定速度为1min。本法具有3个特点：1）采用合并带模拟有机相铀的标准系列溶液，使测定方法的灵敏度高、准确性好;2）即使在少量混浊状态下也能进行定量测定;3）采用排带法，解决了蠕动泵管长期使用的问题。     

钽反萃取液中微量铌的自动测定

采用流动注射进样(10μL)，用1mol/LHCl+10g/LHF溶液作为上柱液，通过阴离子交换树脂使大量钽吸附，微量铌流出，含铌流出液在配合剂存在下与氯代磺酚S混合并反应，形成的多元配合物，停流5min后在620nm和38℃条件下进行铌的吸光度测定。方法可用于钽反萃取液中ρ(Nb2O5)为0.005～0.05g/L的测定。线性相关系数为0.999，样品的相对标偏为±6.1%，回收率为90%～110%，分析速度约为10次/h。     

流动注射在线富集分离－分光光度法测定矿石和矿渣中微量金

本文研究了矿石、矿渣中微量金的测定。使用５２０９萃淋树脂柱、流动注射在线富集分离金，用亚硫酸钠解吸，在一定酸度和表面活性剂曲拉通Ｘ－１００存在下，与ＴＭＫ在常温下络合显色，于５４５ｕｍ波长处测定吸光度。金浓度范围在０．０２～０．６０μｇ／ｍＬ呈线性关系。测定下限为０．０２ｇ／ｔ，样品的精密度优于±５％，回收率为１０１％～１０６％。     

流动注射——树脂在线分离—分光光度法自动测定铌反萃取液中微量钽的研究

研究了铌反萃取液（合常量铌的溶液）中微量钽的测定。采用流动注射进样（18μL），用组成为1mol／LHCl＋1％HF的溶液作为上柱液，通过阴离子交换树脂柱吸附微量钽使之与大量铌分离，之后用组成为0．66mol／LNH4Cl＋0．33mol／LNH4F溶液作为钽的解吸液。解吸出的钽在缓冲液和络合剂存在下与溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲胺反应，形成的紫色络合物停流3min后，在620nm和38℃条件下进行吸光度测定。方法可用于铌反萃取液中Ta2O5含量为0．05～0．5g／L的测定。样品的相标偏为±5％，回收率为90％～100％，分析速度约为7样次／h。     

非水介质中铀的极谱分析——差示导数示波极谱法直接测定有机相中的铀

本文报道宁在A1660型示波极谱仪上,采用差示导数示波极谱法,首次使用碳粉-氯化钾-琼胶作为盐桥,外接饱和甘汞电极,以异丙醇-铜铁灵-乙酸-乙酸铵-氨三乙酸组分为底液,直接测定有机相(膦类或胺类萃取剂)中的铀。本方法简易快速,取样量少,无需破坏有机相并省略反萃及除氧手续。铀的峰电位为—0.28伏特(相对饱和甘汞电极),铀浓度在2.0～10.0微克/毫升范围与波高呈线性关系。实测样品的相对标偏(测定次数n=6)为±5％,回收率为96～104％。     

催化极谱法同时测定核纯八氧化三铀中痕量铅和镉

在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，铀被ＣＬ—５２０９萃淋树脂定量吸附，并与铅、镉等元素分离。收集流出液，加热蒸干后，在酸性（ｐＨ＝２）底液中，铅和镉与碘离子生成络合物吸附于滴汞上，可进行阴极化二次导数极谱法测定。铅、镉的峰电位分别为－０．６２Ｖ、－０．８０Ｖ（相对饱和甘汞电极）。铅、镉浓度在０．０１—１．０μｇ／ｍＬ是线性关系，对于痕量镉（小于０．１ｐｐｍ）的测定可在测定铅的波高之后，再加入一滴四丁基碘化铵乙醇溶液，镉的波高增加３倍，并有线性关系。方法精密度≤±１０％，回收率为９０％－１１０％。     

FIA分光光度法快速测定萃余液中铌,钽含量

本文采用劝注射分光光度法自动测定萃余萃中铌，钽含量。以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，草酸，酒石酸和ＥＤＴＡ为辅助络合剂，在稀硫酸介质中用三氯化铝消除氟化铝消除氟离子对铌、钽的干扰，并在４５℃下９０ｓ时间内发色，使Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５的吸光度一致。     

钽反萃取液中微量铌的自动测定——流动注射—树脂在线分离—分光光度法

采用流动注射进样 ( 10 μL) ,用 1mol/ L HCl 10 g/ L HF溶液作为上柱液 ,通过阴离子交换树脂使大量钽吸附 ,微量铌流出 ,含铌流出液在配合剂存在下与氯代磺酚 S混合并反应 ,形成的多元配合物 ,停流 5min后在 62 0 nm和 38℃条件下进行铌的吸光度测定。方法可用于钽反萃取液中 ρ( Nb2 O5)为 0 .0 0 5～ 0 .0 5g/ L的测定。线性相关系数为 0 .999,样品的相对标偏为± 6.1% ,回收率为 90 %～ 110 % ,分析速度约为 10次 / h     

差示示波极谱法(硝酸盐催化还原)测定废水中痕量铀

本文研究了用差示示波极谱技术测量UO_2~2+对NO_3-的催化还原波以测定废水中痕量铀的方法。在简易的小型交换柱上采用高选择性的TBP萃淋树脂富集铀并使铀与其共存杂质离子分离。经过试验,选择了适宜的测定底液和分离条件。铀的催化波峰电位为-1.15伏(相对于饱和甘汞电极)。本法灵敏度高,步骤简易,无需除氧以及不需特殊试剂。铀的测定下限为10ppb,测定范围0.010～0.20微克铀/毫升,方法相对标准偏差优于±10％,回收率为93～110％。     

FIA分光光度法快速测定萃余液中铌、钽合量

本文采用流动注射分光光度法自动测定萃余液中铌、钽合量。以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，草酸、酒石酸和ＥＤＴＡ为辅助络合剂，在稀硫酸介质中用三氯化铝消除氟离子对铌、钽的干扰，并在４５℃下９０ｓ时间内发色，使Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５的吸光度一致。铌、钽的五氧化物在０．５—５ｇ／Ｌ范围呈线性关系。方法的精密度为２．５８％，回收率为１０１％—１０３％，分析速度为每小时４０个样品。