火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定提钯螯合剂中残余钯

一种新型提钯螯合剂可富集溶液中微量钯,而提钯后的螯合剂中还残余钯,其存在形式比较复杂,酸溶法不易完全将钯溶解。采用火试金法对提钯螯合剂富钯提钯渣进行前处理,使其中残余钯富集在银合粒中,再使用硝酸和盐酸溶解合粒,选择Pd 340.458nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯,从而建立了提钯螯合剂中残余钯的测定方法。试验讨论了熔融时银加入量、测钯时不同酸介质和酸度、银合粒酸溶后沉淀时间对钯测定结果的影响。结果表明:当熔融时加入银量在钯量的3倍以上,测定介质为10%王水,沉淀时间为4h或者放置过夜,钯测定结果更准确;钯在1~15μg/mL范围内校准曲线呈线性,线性相关系数为0.999998;方法检出限为0.019μg/mL。按照实验方法测定4个提钯螯合剂中残余钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.46%~0.62%,加标回收率为99%~102%。     

从铋渣中回收铜铋实验研究

采用硫酸和盐酸两段浸出, 使铋渣中的铜和铋与其他有价金属分离, 再经旋流电解提取浸出液中的铜和铋, 从而回收铋渣中的铜和铋。实验结果表明, 硫酸浸出铜工序中, 在硫酸用量为理论量的3倍、双氧水用量为原料的40%、液固比5∶1、浸出温度70～80 ℃、浸出时间2 h条件下, 铜浸出率达91%; 浸铜后的渣用盐酸浸出铋, 在盐酸用量为理论量的2～3倍、液固比5∶1、浸出温度70～80 ℃、浸出时间2 h条件下, 铋浸出率达98%。对含铜浸出液和含铋浸出液进行旋流电解, 得到含铜99.95%的阴极铜及含铋96.78%的粗铋, 且铜回收率达99.0%, 铋回收率达98.0%。     

铅渣湿法处理新工艺研究

以30%双氧水(H₂O₂)为促进剂、40%氟硅酸(H₂SiF₆)为溶剂,对铅渣进行湿法处理,制备了氟硅酸铅水溶液。研究了双氧水添加量对氟硅酸铅水溶液成分的影响,双氧水添加量、氟硅酸添加量、搅拌速度及搅拌时间等工艺参数对铅渣转化率的影响。最佳工艺条件为:W_铅渣∶V_氟硅酸∶V_双氧水=2∶6∶1、搅拌速度200 r/min,搅拌时间35 min,在此条件下,铅渣完全转化为氟硅酸铅水溶液,氟硅酸铅水溶液中铅离子浓度为285.6 g/L,杂质离子含量满足GB/T 469-2005中Pb99.994的要求。此氟硅酸铅水溶液可用作铅电解液的铅离子补充剂。     

利用脆硫锑铅矿制备合格锑白的新工艺研究

采用硫化钠浸出脆硫铅锑矿, 浸出液通入二氧化硫气体沉淀出硫化锑中间体, 再将硫化锑沉淀在炉中氧化, 产出符合国家标准的合格锑白。最佳工艺条件为:温度90 ℃, 时间3 h, 搅拌速度250 r/min, 液固比2∶1, 硫化钠与锑质量比为2.8, 氢氧化钠与锑质量比为0.3, 该条件下锑浸出率达92.5%。将二氧化硫气体通入浸出液并控制终点pH值为5~6, 锑沉淀率不低于99%, 产出的硫化锑含Sb 65%、S含量不高于30%、As含量不高于0.02%。硫化锑在980～1 000 ℃下熔化, 鼓入两路风氧化, 产出的锑白产品达到国家一级标准。     

从铅冰铜中高效选择性提取铜的工艺研究

采用高温高压纯氧氧化法选择性提取铅冰铜中铜, 研究了硫酸用量、浸出温度、反应时间、液固比、氧气压力、搅拌速度以及分散剂木质素用量对铜浸出率的影响及对浸出液中铁含量的影响。铅冰铜经氧压浸出后进行液固分离, 铅冰铜中的铜进入液相中, 绝大部分铁以赤铁矿的形式与铅、银、金等有价金属一起进入渣相中; 浸出后的硫酸铜溶液经调酸后直接进行旋流电解可得到合格的阴极铜产品, 浸出渣返回铅冶炼系统综合回收铅、银、金等有价元素。高温氧压浸出铅冰铜, 铜浸出率可达93.5%, 阴极铜产品质量达到99.975%, 有效实现了铅冰铜中铜的选择性提取。