煤炭直接液化高压釜评价试验条件研究

高压釜试验是研究煤炭直接液化反应性的重要手段之一,能初步评价煤炭直接液化的反应性,为煤炭直接液化连续中试试验条件的确定提供依据。为建立煤炭直接液化高压釜试验方法国家标准,对多个煤种在不同条件下进行高压釜试验,分析试验产物,结果表明,使用0.5 L间歇式搅拌高压釜,煤炭直接液化高压釜试验较优条件为:反应温度450℃、氢初压8 MPa、恒温时间120 min、煤样装填量(干燥无灰基) 20 g、铁系催化剂添加量3%、升温速率(8±0.5)℃/min、搅拌速率(400±20)r/min。规定油产率重复性限3.0%、再现性限5.0%,转化率重复性限3.0%、再现性限4.0%。建立和统一煤炭直接液化反应性能的测定方法并规定重复性限和再现性限,使数据有可比性,以便于为工业生产和工艺研究提供准确的分析数据。     

热变形对高速干式滚齿机加工精度的影响

根据高速干式滚齿机机床的设计结构,分析了其热变形机制。在此基础上,分析了机床床身热变形以及立柱热变形对滚齿加工精度的影响,同时建立了相应的误差模型并进行了初步验证,为滚齿机热变形误差的控制及补偿提供了有益参考。     

丙烯酸酯压敏胶乳液用消泡剂XP—216的研制

本文通过用两种表面活性剂合研制了一种丙烯酸酯乳液压敏胶用消泡剂ＸＰ－２１６，并探讨了ＸＰ－２１６的用量对乳液压敏胶性能的影响。     

焦油渣性质评价与加氢裂化性能研究

焦油渣中挥发的有机烃类化合物易造成较为严重的环境问题,对焦油渣的较高处理成本导致其仍未能被有效处理与合理利用,因而有必要对焦油渣的性质和高附加值利用进行研究。对2种不同煤炭加工技术在生产中获得的焦油渣进行性质分析,并对焦油渣在高温高压下加氢裂化性能进行研究,即加氢裂化反应后得到的气体产物采用组分分析后得到气产率,对液固产物进行萃取分离后可得到不同条件下加氢裂化反应的氢耗、气产率、液相物产率和四氢呋喃不溶物的转化率。通过对不同加工途径所产生焦油渣的性质进行研究可发现,大多数焦油渣含有10%以上的水分和20%以上的焦油,焦化和气化工艺所产焦油渣中的灰分较高而中低温热解焦油渣的灰分相对较低,且其甲苯不溶物和四氢呋喃不溶物均高于中低温热解焦油渣。由2种典型焦油渣在不同的工艺条件、催化剂和供氢介质作用下加氢裂化的实验结果表明:通过改变工艺条件和催化剂,中低温热解焦油渣中95%以上的组分均能被裂解为轻质化合物,气化焦油渣中四氢呋喃可溶解的组分也能够进一步被裂解为轻质组分,而其固含物却难以再被进一步地裂解。     

煤炭直接液化残渣加氢研究进展

在煤炭直接液化生产过程中,会产生占液化原煤质量30％左右的液化残渣。它是一种高碳、高灰和高硫的物质,主要由未转化的煤、液化中间产物、无机矿物质以及煤液化催化剂组成。煤炭直接液化残渣有很高的利用价值,无论从经济角度还是环保角度出发,都需要对残渣进行利用,这也是煤炭直接液化工业化必须解决的问题。综述了煤炭直接液化残渣的来源、组成、性质、加氢研究现状及应用等。     

不同类型重油中碱性氮化合物分子组成及其加氢裂化转化规律

为获得分子水平上不同类型重油碱性氮化合物结构组成,采用超高分辨率的傅里叶变换离子回旋共振质谱(ESI FT-ICR MS)等分析手段,对高温煤焦油沥青、石油常压渣油及其悬浮床加氢裂化500℃尾油这4种不同类型的重油进行表征,获得原料及加氢产物的分子组成,揭示碱性氮化合物在加氢过程中的转化规律。研究结果表明,高温焦油沥青中N1类碱性氮化合物主要是二苯并喹啉和三苯并喹啉类化合物,N2类化合物主要是三苯并吡啶吡咯和四苯并吡啶吡咯类化合物。渣油中N1类碱性氮化合物呈现出从喹啉、苯并喹啉至四苯并喹啉类化合物的连续分布状态,N2类化合物主要是苯并吡啶吡咯、二苯并吡啶吡咯类化合物。渣油中N1和N2类化合物的平均缩合度低于高温焦油沥青,但其碳数重心远高于高温焦油沥青,渣油中存在相当一部分高缩合度、长侧链的喹淋类、吡啶吡咯类大分子化合物,这部分物质是渣油中最重质、最难转化的大分子结构之一。加氢裂化过程中,高温焦油沥青中碱性N1类化合物主要发生加氢饱和及烷基侧链断裂反应,N2类化合物缩合度整体下降。渣油加氢尾油中N1类和N2类化合物DBE和碳数重心明显变窄。渣油加氢尾油中难以加氢转化的高缩合度、大分子量的碱性氮化合物较多,据此可推测,其加氢裂化性能低于高温焦油沥青加氢尾油,二次加工过程中会更易于结焦。     

煤直接液化重油胶质和沥青质中杂原子化合物的分子表征

采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)研究沸点大于360℃的煤直接液化重油中胶质、沥青质的组成,通过在分子水平上对杂原子化合物进行表征分析胶质、沥青质中杂原子类型、碳数分布和等效双键(DBE)。结果表明,煤直接液化重油中胶质及沥青质中杂原子化合物的分子组成十分复杂,采用正离子电喷雾结合高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱鉴定出了N₁、N₁O₁、N₂、N₂O₂、N₂S₁ 5类不同分子组成的碱性氮化物和S₁、S₂ 2种含硫化合物;采用负离子电喷雾鉴定出了N₁、N₁O₁、N₁O₂、N₂、N₂O₁、N₂O₂ 6类非碱性氮化物和O₁、O₂、O₃、O₄、O₅、O₆、O₁S₁、O₂S₁、O₃S₁、O₄S₁ 10类含氧化合物,其中碱性氮化物相对丰度较高的是N₁类化合物,含硫化合物相对丰度较高的是S₁类化合物,非碱性氮化物相对丰度最高的是N₁O₂类化合物,含氧化合物相对丰度最高的是O₂类化合物。根据各类化合物的DBE和碳数分布,获得了煤直接液化重油中胶质、沥青质分子组成的重要信息。碱性N₁类化合物主要母核结构是吡啶和喹啉为中心官能团的化合物,非碱性N₁类化合物主要母核结构是苯并咔唑,S₁类化合物主要以高缩合、长侧链的稠环含硫芳烃为主,O₂类化合物主要母核结构是菲二酚及蒽二酚。     

中低温煤焦油化学组成及结构的分子水平表征

以内蒙褐煤提质装置生产的中低温煤焦油为原料,研究建立了中低温煤焦油自身结构-组成-性质的分子水平表征方法,从宏观水平描述了中低温煤焦油的物理化学性质,在分子层次上详细研究了中低温煤焦油及其不同馏程、不同性质亚组分的化学组成。首先将中低温煤焦油全馏分进行实沸点蒸馏分离为16个窄馏分并进行性质分析,其次对180℃重质馏分通过酸碱萃取分离出酸性组分、碱性组分和中性组分,并且中性组分在萃取色谱装置上分离获取6个特征亚组分;利用GC/MS分析了其全馏分、窄馏分及各亚组分的分子结构特征。结果表明,该煤焦油全馏分的水含量为28%,20℃时密度1 003.7 kg/m~3,氧含量为7.4%,180℃馏分含量为14.24%,360℃馏分含量为63.4%,属一种典型的中低温煤焦油。中低温煤焦油的180℃轻质馏分的分子组成以苯、甲苯和二甲苯为主,含有部分小分子烷烃和烯烃。在 180℃重质馏分中,其酸性组分占27.6%,碱性组分占2.46%,中性组分占69.94%。中性组分中饱和分为33.60%,芳香分为38.70%,胶质占为25.10%,沥青质为2.60%。且中间馏分和重质馏分中含有大量酚类化合物,其分子结构类型以芳烃为主,同时存在长链正构烷烃。中低温煤焦油中含有大量含氧化合物,主要是酚类化合物,以烷基苯酚类为主,在160～280℃相对丰度较高,少部分以酮类化合物存在。     

渣油加氢转化过程结焦物分析与表征

渣油加氢过程中易发生结焦现象,生成的结焦物可能会导致装置堵塞、催化剂失活、产物收率降低等。为了防止结焦现象的发生,需揭示结焦物的基本特性,以便为渣油加氢工艺设计、煤油共炼工艺设计、催化剂设计和工业生产提供参考。采用间歇式高压釜装置,模拟工业装置渣油加氢裂化条件,获取渣油加氢裂化的结焦物。采用红外光谱分析(IR)、核磁共振分析(NMR)、热重分析(TG)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜-能谱仪分析(SEM-EDS)、元素分析等对渣油加氢过程中的结焦物进行分析和表征。结果表明,常压渣油在450℃加氢裂解时,出现结焦现象,氢耗率为2. 19%,气产率为8. 90%,结焦物产率达6. 95%;结焦物的H/C原子比为0. 66,结焦过程发生剧烈的脱氢反应。渣油的芳香环缩合度为0. 699 4,芳碳率为0. 395 6;结焦物的芳香环缩合度为0. 400 5,芳碳率为0. 7695。结焦物中含有大量的芳香环结构,在187℃和584℃失重最为剧烈;结焦物的主要成分是C,还含有少量O、Na、Cl、Ca、V等元素;结焦物呈球状和不规则块状,尺寸为30～50 nm,部分结焦物堆积后呈多孔状,孔径为500～1 000 nm。     

水泥胶砂强度检测结果影响因素探讨

建筑工程中水泥混凝土的广泛应用,同时对水泥混凝土的质量要求也越来越高,水泥是水泥混凝土中的重要组成部分,因此我们应该重视对水泥质量的检测。本文从人员、材料、设备、温度、方法几个方面出发,对水泥胶砂强度检测结果的影响因素进行了分析。