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讨论了3种制样方法对直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)检测氮化硼中的Na、Mg、Al、Si等27种杂质元素的影响。3种制样方法分别如下所示:方法1,直接把氮化硼压在铟薄片上;方法2,把氮化硼压在铟薄片上后,再盖上一层铟罩;方法3,把压碎后的氮化硼放在针状钽勺上。在优化的辉光放电参数下对比了3种不同制样方法对基体信号强度的影响。试验表明:在方法1中,当氮化硼尺寸约为3mm×3mm,厚度小于1mm时,基体11B的信号可达1.8×107 cps;在方法2中,选择铟孔大小合适的铟罩,基体11B的信号可达1.0×107 cps;方法3获得基体信号强度比方法1、方法2高一个数量级。大部分元素在中分辨率下可获得较好的结果,而对于在高分辨率下也较难分离的元素,可选择丰度较低的同位素在中分辨率下进行测定,如Ge选择70Ge+,Se选择82Se+,Cd选择111Cd+,Sn选择119Sn+,Ag选择109Ag+,Pt选择194Pt+。氮化硼中的杂质元素含量可通过样品片中待测元素含量减去来自于铟薄片或钽勺中该元素贡献的含量来计算获得。将样品平行测定5次,相对标准偏差均在20%以内。对于Al、Si、Ti等元素的测定,3种制样方法的测定结果基本一致;方法1、方法2中检测到的In含量较大,使得铟中的Ni、Cu对氮化硼的测定值影响较大;方法3由于钽中Fe、Cu的贡献导致氮化硼中Fe、Cu的检测值较大,但方法3获得的基体信号强度大,可降低部分元素的检出限,如Cr、Mn、Ga、Ge等。综上所述,方法3为优选方法。 相似文献
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2019北京世园会国际馆由南北两个展厅组成,北展厅地上2层,南展厅地上1层,北侧设1层地下室。屋面的94朵"花伞"钢结构以及2层的钢桁架连廊将南北展厅连成整体。为了展现建筑"花海"效果,结构设计充分利用建筑"花伞"造型和找形"花瓣"的几何逻辑,"编织"既符合建筑外观造型又满足结构受力和稳定需要的异形钢框架。通过对异形钢框架单元和整体结构的计算分析,详细研究了异形钢框架单元的受力特征和结构整体性能。计算结果表明,异形钢框架具有较强的抗侧刚度和整体性;屋盖结构具有较大的平面内刚度,可协调南北展厅变形和受力;折形屋盖通过竖向变形释放温度内力,减小温度作用对结构的不利影响;对于变截面钢管柱异形钢框架结构,通过整体屈曲分析,用欧拉公式反求框架柱计算长度和长细比,从而为确定框架柱截面尺寸提供定量依据。 相似文献
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