固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05~5.0 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10 μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%~101%,相对标准偏差范围为1.0%~6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种氨基糖苷类抗生素

目的：建立分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS,Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry）检测牛奶中11种氨基糖苷类抗生素（巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、卡那霉素、阿米卡星、安普霉素、链霉素、双氢链霉素、新霉素、壮观霉素、潮霉素B）残留的测定方法。方法：样品经5%三氯乙酸-乙腈提取,氨基糖苷类分子印迹聚合物（MIP）固相萃取柱净化,SiELC Obelisc R色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果：方法检出限为1.0~5.0 μg/kg,定量限为2.0~10.0 μg/kg。11种氨基糖苷类药物在1.0~500 μg/kg范围内关系良好（r2>0.9911）,牛奶中加标回收率为70.7%~115.6%,相对标准偏差（RSD,relative standard deviation, n=6）为1.1%~9.8%。结论：本方法准确度、灵敏度高,可用于牛奶中11种氨基糖苷类抗生素的同时检测。     

高效液相色谱法测定水果和蔬菜中维生素C含量的不确定度评定

通过分析维生素C测定过程中不确定度的来源,建立数学模型,评定出各不确定度分量,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中维生素C含量为33.7 mg/100 g时,扩展不确定度为1.4 mg/100 g （k=2）;标准储备溶液的配制和测量重复性是不确定度的主要来源。     

上海CBD及其与城市发展

一、CBD与城市发展 CBD(Central Business District)即中心商务区。它包括商业、娱乐、金融、贸易、办公、信息等设施的城市核心部分,是城市精华之所在,是城市发展的标志和象证。CBD是城市发展的结果,而城市的发展也依赖于CBD的发展,它的兴衰直接影响城市的发展。什么规格的城市,就必然有什么规格的CBD。10万人以下的中小城市的CBD就不明确,大城市的CBD就非常突出;世界级的大城市,就必然拥有高规格的世界性的CBD。例如伦敦、纽约、东京分别拥有各自的具有世界地位的CBD,这里云集世界性的各大金融机构和公司总部,它的经济活动,往往可以影响一个国家乃至整个世界的经济发展。而同样是世界性大城市如墨西哥城、圣保罗、雅加达等却不能成为世界或地区经济中心,就是因为这     

农产品中新烟碱类农药前处理和检测技术研究进展

新烟碱类农药具有独特新颖的作用方式,良好的根部内吸性,高效、广谱和环境兼容性好等特点,被广泛用于农业生产中,目前已成为世界上增长速率最快的一类杀虫剂。近年来,因新烟碱类农药的广泛使用,该类化合物在食品和环境中不断被检出,给人类健康及生态环境带来极大的安全隐患。由于检测样品种类繁多,基质复杂,农药残留的检测需要进行提取、净化、浓缩、测定等步骤。目前,常用的前处理方法主要包括液液萃取法、固相萃取法以及新型的基质分散固相萃取和液液微萃取法等;常用的检测分析方法主要包括光谱法、色谱法、质谱法等。本文结合国内外文献报道,就农产品中新烟碱类农药残留的前处理技术和检测技术进行归纳和比较,以期为检测工作者提供参考。     

乳粉中烟酸和烟酰胺含量测定能力验证结果与分析

目的设计组织乳粉中烟酸、烟酰胺含量测定能力验证项目,评价实验室检测配方乳粉中烟酸、烟酰胺的技术能力和水平。方法考核样品中的烟酸、烟酰胺在P0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定、满足能力验证的要求。通过实施本次能力验证计划,采用Z比分法对来自20个省(自治区)、直辖市的49家实验室的测定结果和检测能力进行评价。结果在参加实验室中,烟酸、烟酰胺初测满意率为91.8%,补测后总体满意率为100%。结论所有参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中烟酸、烟酰胺检测水平总体良好。对离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。     

金黄色葡萄球菌RAA-LFD快速检测方法的建立与应用

靶向金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)保守基因(nuc)序列设计特异性引物,经引物筛选和反应条件的优化,建立金黄色葡萄球菌的重组酶等温扩增(recombinase aided amplification,RAA)结合侧流层析试纸条(lateral flow dipstick,LFD)的快速检测...     

一种砂轮具有往复抖动功能的砂轮架结构设计简介

本文介绍了一种砂轮具有往复抖动功能的新型砂轮架结构，这种砂轮架结构解决了在砂轮实现切入磨削宽度较窄的工件时的砂轮利用率问题。     

食品中链格孢霉毒素污染现状及检测技术研究进展

链格孢霉毒素是由链格孢霉属（Alternaria species）产生的次级代谢产物,具有致突变、致癌、致畸等多种毒性。文章概述了水果、蔬菜、谷物及其制品中链格孢霉毒素的污染现状,综述了链格孢霉毒素检测方法的研究现状,并展望了链格孢霉毒素检测技术今后的研究方向。     

基于挥发性盐基氮快速预测冷鲜鸡货架期

为了解冷鲜鸡的货架期,以挥发性盐基氮（TVB-N）为品质表征参数,研究了冷鲜鸡在不同温度（5、10和15 ℃）下的变化规律,利用Arrhenius方程建立了不同温度下冷鲜鸡货架期预测模型,并对该模型进行内部验证和实际样本验证。结果表明:Arrhenius方程中TVB-N的活化能Ea为52.636 kJ/mol,指前因子k₀为3.8×107。以5、10和15 ℃作为验证温度,其相对误差为6.30%,6.00%和3.91%,实际样本验证最大相对误差为?10.5%,说明该模型拟合效果好。通过该模型可快速获得不同贮藏温度下冷鲜鸡的货架期,为生产企业和监管部门制定货架期标准提供理论依据。