高效液相色谱法测定香蕉中丙硫多菌灵

[目的]优化建立香蕉中丙硫多菌灵残留量的高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈-冰醋酸(体积比90∶0.2)匀浆、超声,过滤,NH2柱净化。采用高效液相色谱检测,色谱柱:SunFire C18柱;流动相:甲醇-乙腈-水(体积比40∶15∶45);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:10μL。[结果]该方法在0.05、0.1、0.5 mg/kg3个不同添加水平的回收率在93.4%~97.8%之间。[结论]与文献记载的研究相比,该方法前处理操作简单,并减少了溶剂的消耗量和前处理时间。     

多壁碳纳米管滤过型净化-气相色谱串联质谱法测定香蕉中5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立了多壁碳纳米管滤过型净化,气相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的分析方法。[方法]香蕉样品用乙酸乙酯提取,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化后,用气相色谱-串联质谱法测定。[结果]联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂的质量浓度在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好,定量限均为10μg/kg,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为71.3%～108.3%,相对标准偏差为0.7%～3.6%。[结论]方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的检测。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定苹果中腈苯唑农药残留

目的为加强我国苹果中腈苯唑农药残留的监控,保护我国苹果在国际贸易中的合理地位,建立了苹果中腈苯唑的液相色谱-三重四级杆质谱(UPL-C-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈提取,超高效液相色谱.串联质谱下进行测定。结果目标物在0.005~0.50 mg/L范围内成线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率为89.6%~93.0%,相对标准偏差为2.4%~7.9%,定量限为0.01 mg/kg。结论本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能满足农残检测分析的要求。     

多壁碳纳米管净化-液相色谱串联质谱法测定瓜菜中双酰胺类杀虫剂

目的建立多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱串联质谱技术同时测定瓜菜中3种双酰胺类杀虫剂残留的分析方法。方法瓜菜样品用乙腈提取后,经多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定。结果3种双酰胺类杀虫剂在0.005～0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限均为5μg/kg,平均加标回收率在71.7%～99.1%之间,相对标准偏差在0.6%～3.5%之间。与N-丙基乙二胺和石墨化炭黑吸附剂相比,多壁碳纳米管具有更好的净化性能。结论该方法具有简单灵敏、定量准确等优点,可用于瓜菜中3种双酰胺类杀虫剂残留的检测。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定苹果中 腈苯唑农药残留

目的 为加强我国苹果中腈苯唑农药残留的监控,保护我国苹果在国际贸易中的合理地位,建立了苹果中腈苯唑的液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱下进行测定。结果 目标物在0.005~0.50 mg/L范围内成线性,相关系数r>0.99,空白样品中分析物在添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率为89.6%~93.0%,相对标准偏差为2.4%~7.9%,定量限为0.01 mg/kg。结论 本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能满足农残检测分析的要求。