气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100 mm×2.1 mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20 mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055 mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量。结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,对烟熏和烧烤的肉制品进行3个不同浓度的加标实验,平均回收率为75.2%~114.2%,RSD为1.84%~7.57%(n=6),检出限(S/N=3)为0.1~0.5μg/kg。应用该方法对40批次市售腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃进行了检测,发现部分腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃含量超过相关标准和法规的限量要求。该检测方法成本低,灵敏可靠,同时符合国家标准和欧盟法规对烟熏及烧烤肉制品中多环芳烃的限量检测要求。