气相色谱法测定奥氮平原料药中6种残留溶剂含量

目的：建立奥氮平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用气相色谱法,色谱分离条件是色谱柱（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（DB-5 30 m×0.53 mm×1.0 um）;程序升温,40℃维持4 min,以每分钟20℃升温至120℃并保持2 min;检测器FID,温度255℃;进样口温度160℃。结果：建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论：本法灵敏、准确,适用于奥氮平原料药中6种有机残留量的检测。     

对碘沉淀法测定聚乙二醇浓度的改进

文献报道,碘沉淀法测定PEG的浓度范围在40～200ppm之间,为了测定更低浓度,我们提出在文献中的碘液外又加入硼酸溶液以测定聚乙二醇(PEG)溶液的浓度,这样就提高了PEG的测定精度,在520nm处用比色法测定,结果表明,PEG的浓度测定可降至2～20ppm之间,并且仍有良好的线性关系,此法可供评价超滤膜性能。     

大面积土体加卸载对基坑与邻近隧道变形的影响研究

郑州站东广场下设两条地铁隧道,南北两侧开展深基坑施工并且地表可能有大面积土体堆积。以此为背景建立了大面积土体加卸载对基坑与邻近隧道的数值计算模型,在模型准确性验证的基础上,分析了基坑和隧道的变形规律,研究了有无堆土对基坑与隧道变形的影响以及南北量测基坑开挖顺序对隧道变形的影响。研究结果表明：(1)基坑的最大水平位移、沉降、隆起值分别为9.1 mm、106.6 mm和27.1 mm;隧道的最大水平位移、竖向位移分别为7.2 mm和5.5 mm,无安全稳定性隐患。(2)大面积土体加卸载条件下,基坑围护结构的位移、地表沉降、隧道结构位移分别比无堆土条件下小8%～20%、20%以及10%～16%。(3)从土体变形量控制以及围护结构均匀受力的角度考虑,南侧基坑先于北侧基坑开挖更有利于基坑和隧道的稳定性。     

HPLC法测定ALK抑制剂布格替尼的含量

建立用HPLC法测定ALK抑制剂布格替尼的含量的方法。以C₁₈为色谱柱填料,磷酸二氢钾：甲醇（40:60, V/V）为流动相,检测波长为285 nm。布格替尼在0.020～0.200 mg/mL之间线性关系良好,相关系数为0.9999,布格替尼的定量限和检出限分别为0.4520μg/mL和0.1479μg/mL,加标平均回收率为98.93%。在测试范围内,流动相配比、流动相pH、柱温和流速的微小变动对含量测定无明显影响。本方法简便、准确、重复性好,适用于ALK抑制剂布格替尼含量的测定。     

高酸值废弃油脂加压制备生物柴油的研究

研究以高酸值废弃油脂为原料,在加压下制备生物柴油的技术。先在强酸浓H2SO4催化下,将游离脂肪酸进行酯化处理,再在强碱NaOH催化下,对甘油三酯进行酯交换制备生物柴油。结果表明,酯化的最佳工艺条件为:醇油摩尔比3∶1、压力1.5 MPa、催化剂用量0.5%(以废弃油脂质量计)、反应时间30 min,在此条件下,废弃油脂酸值(KOH)可从120 mg/g降至2.0 mg/g以下;酯交换的最佳工艺条件为:醇油摩尔比2∶1、压力0.8 MPa、催化剂用量0.5%(以粗甲酯质量计)、反应时间30 min,在此条件下,高酸值废弃油脂转化为生物柴油的产率可达98%以上,产品技术指标达到GB/T 20828—2007标准限值。     

高效液相色谱法测定鸟嘌呤的含量

目的建立用高效液相色谱法测定鸟嘌呤的含量。方法采用Kromasil 100-5C18色谱柱;以1%乙酸-乙腈-甲醇(90-8-2)为流动相,柱温为25℃;检测波长273 nm;流速1.0 m L·min-1。结果鸟嘌呤在(5~60)mg·L-1内线性关系良好(r=0.9998),最低检测限为0.0025 mg·L-1,平均回收率为98.1%。结论本方法准确、灵敏,精密度高,可用于鸟嘌呤含量的测定。     

反相离子对色谱法测定工业三聚氰胺含量

本文建立了用反相离子对色谱法测定工业三聚氰胺含量的方法。采用C18 ODS为色谱柱,以水—三乙胺—高氯酸为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm。结果表明,该方法的样品加标回收率为101.6～105.6%,检测限为0.044μg/L。该方法操作简便、无毒、快速及灵敏度高。     

反相离子对色谱法测定腌制食品中亚硝酸盐的含量

建立用反相离子对色谱法测定腌制食品中的亚硝酸盐含量的方法。采用四丁基氢氧化铵为离子对试剂,色谱柱为C18,以甲醇-磷酸二氢钾的盐溶液为流动相(pH为6.5),流速为1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果表明,亚硝酸盐在浓度为0.1～2.5 mg/L范围内具有良好的线性,检测限为0.018 mg/L,平均加标回收率为98.0%。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高。