基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量

建立电感耦合等离子体-串联质谱（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS）测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理,利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 种模式下测定样品中多元素含量,利用目标离子与反应气发生碰撞或反应,用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明：32 种待测元素在0～100 μg/L和0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 2,检出限为0.000 028～0.130 063 mg/kg,加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差≤4.6%;对实际样品进行测定,样品中P、S、K、Na、Ca、Mg等元素含量相对较高,有害元素Cr、As、Cd、Pb的含量符合国家食品安全标准。     

四种原花青素含量测定方法比较

本文对四种原花青素(PC)定量分析方法包括:硫酸-香草醛法、钼酸铵法、正丁醇-盐酸-HPLC法和硫解-HPLC法进行了评价。结果表明,线性相关系数均大于≥0.999,LOD分别为:2.21、5.47 μg/mL、7.3 ng和≤2.0 ng,RSD分别为:2.52%、2.42%、1.85%和≤0.70%,加标回收率分别为:94.24%、96.20%、98.10%和≥40.81%。硫酸-香草醛法的显色反应液不够稳定,其余3种方法10 h内较稳定。用这4种方法对市售的葡萄籽、葡萄皮、花生衣及松树皮的PC提取物共计21份样品进行了含量分析,各方法测定结果分别为:38.70%、18.80%、40.24%和8.39%。硫酸-香草醛法与HPLC法检测结果间的相关系数最高,为0.5311,其次HPLC法与硫解-HPLC法之间的相关系数为0.4001,其余相关系数均小于0.2。采用硫解-HPLC法分析21份样品PC的平均聚合度在1.21~5.04之间。通过方差分析,可得知方法、样品以及两者的交互作用都对原花青素含量的影响达到了极显著的水平。     

基于ICP-MS/MS技术测定大米中30种微量元素

选用5种大米样品,经微波消解后应用电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）技术进样分析,建立测定大米中30种常见微量元素的方法。在MS/MS模式下,采用 H₂、O₂ 、NH₃为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果表明每种元素在选用合适的反应气下各待测元素线性关系良好,线性相关系数≥0.9991。30种元素的检出限为0.000251～2.322 mg/kg,加标回收率在95.50%～104.35%之间,相对标准偏差RSD≤4.03%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的大米,结果显示:5种大米中P、S、K、Mg的含量较高,在53.7~736 mg/kg之间,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量低于国家标准限量。该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、检出限低等特点,能准确监控大米中微量元素。