西甜瓜中农药多残留方法研究

本研究采用了超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测西甜瓜中14种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四级杆质谱进行检测,采用多反应监测（MRM）分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明14种农药在10-200μg/L范围内线性良好（r≥0.9961）。在0.01、0.05、0.10mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.1%-112.2%之间;相对标准偏差RSD（%）≤9.2%。该方法的最低检出限范围为1.92×10-4-2.38×10-3mg/kg。     

猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱检测

目的:建立猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法.方法:猪肉中10种磺胺类药物残留样品用乙腈-氮仿混合剂提取、浓缩,水相溶解,正己烷脱脂,再用不同比例的乙腈-氯仿混合剂进行反革取,用高效液相色谱测定其药物残留.结果:按样品前处理方法对猪肉样品做添加回收试验,添加水平为0.10、0.20 0.50μg/mL,方法回收率为:70.1～90.4,变异系数RsD(％)为:5.1～8.2.结论:用高效液相色谱测定猪肉中10种磺胺类药物残留定量准确、可靠,符合试验要求.     

新疆棉花及产地环境中保棉磷残留量的测定

探讨棉花中保棉磷的检测方法及新疆地区棉花中保棉磷的残留情况。采用气相色谱-串联质谱法对新疆不同产地的棉花及种植地环境样品(水和土壤)中保棉磷残留量进行检测分析。样品采用溶剂提取、固相萃取柱和基质分散剂净化。试验表明:不同样品的添加回收率在77.5%~86.9%之间,相对标准偏差在3.3%~7.1%之间;在0.05μg/mL~2.00μg/mL浓度范围之间线性关系良好;该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。认为气相色谱-串联质谱法适用于各类样品中保棉磷农药残留的快速筛查与定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了水产品中硝基呋喃代谢物残留。样品经盐酸溶液水解和2-硝基苯甲醛衍生后,用乙酸乙酯萃取、浓缩后,以甲醇、水(20?80)溶液定容,经Acquity BEHC18超高压液相色谱柱分离,用电喷雾电离(ESI)串联四极杆质谱仪以多反应监测扫描模式(MRM)进行检测分析。实验中,对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1.0～10μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9959),定量限范围为0.1～0.7μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足水产品硝基呋喃代谢物残留的检测要求。     

高效液相色谱法测定鲜枣中糖的组成

研究了鲜枣中糖组成的高效液相色谱测定方法。样品经水超声提取,以Kromasil 100-5NH_2(150×4.6mm)液相色谱柱分离,Waters 2414示差检测器进行检测。结果表明5种糖在0.1~10mg/mL范围内线性良好(r≥0.9992)。平均加标回收率在87.4%~96.2%之间;相对标准偏差RSD(%)≤3.8%。该方法的最低检测限(%)范围为8.56×10~(-3)~1.53×10~(-2)。该方法简便、快速、灵敏,为鲜枣中糖组成分析提供了一种高效快速的测定方法。     

新疆红枣农药残留风险评估与排序

为明确残留农药对新疆红枣质量安全的危害水平及其排序,本文以新疆10县市产出的124份红枣样品为研究对象,并对37种农药残留进行了测定,在此基础上,通过急性、慢性膳食摄入风险分析,探讨了残留农药对红枣质量安全的危害水平;并采用风险矩阵,对残留农药进行了风险排序。结果显示,样品中残留11种农药;残留农药的% ADI(慢性膳食摄入风险)值远小于100%;10种农药的% ARfD值(急性膳食摄入风险)也远低于100%;较其他残留农药,哒螨灵、毒死蜱、苯醚甲环唑、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯6种残留农药风险值相对较高,均大于12.05。结论:新疆红枣残留农药的膳食风险较低,哒螨灵、毒死蜱、苯醚甲环唑、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯为需重点关注的农药。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中9种β-受体激动剂残留

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,检测了猪尿中9种β-受体激动剂的残留。样品加入乙酸铵溶液后经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,用氢氧化钠溶液调pH,分别用乙酸乙酯和甲基叔丁基醚萃取、浓缩后过MCX柱净化,以甲醇0.1%甲酸溶液(10+90)定容,经Waters C18超高压液相色谱柱分离,电喷雾(ESI)串联四极杆质谱检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,9种β-受体激动剂在1.0～100ng/mL范围内线性良好相关系数r均大于0.9990,定量限范围为0.037～0.14μg/L。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足猪尿中β-受体激动剂的多残留检测要求。     

蒜氨酸和蒜氨酸酶的制备及抑菌作用的研究

从大蒜(Allium Sativum L.)分离纯化了蒜氨酸酶和蒜氨酸,对它们抑菌作用的研究表明,蒜氨酸酶对一些致病的革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌有较强抑制作用,尤其对白色假丝酵母菌(Candida albicaus)和克柔假丝酵母菌(Candida krusei)两种真菌有明显的抑制作用。