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目的:建立测定炸药LLM-105中5种阴离子的离子色谱法分析方法,并用该方法测定炸药LLM-105。方法:采用离子色谱检测法,以Metrosep A Supp5-250型阴离子柱为色谱柱;3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/L NaHCO3为流动相,流速为0.7mL/min。结果:测定SO42+,NO3-,Cl-,Br-,F-的精密度试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于3.0%,平均回收率(n=6)分别为98.7%,97.5%,99.6%,98.2%和98.9%。结论:方法快速,准确,可用于炸药LLM-105的质量控制。 相似文献
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采用TG-DTG和DSC研究了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的热分解行为,运用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算了DAOAF的热分解动力学参数;利用DSC仪的连续比热容测定模式测定了DAOAF的比热容;根据比热容与热力学函数关系,计算了DAOAF以298.15 K为基准的热力学函数在253~373 K温区的焓、熵和吉布斯自由能函数值。结果表明,DAOAF是一种熔融分解型含能材料,DAOAF热分解的平均活化能和指前因子分别为152.23 kJ·mol~(-1)和1012.53s~(-1)。得到比热容随温度变化的关系式cp(J·g~(-1)·K~(-1))=0.00303T+0.17235(253 KT373 K),298.15 K时DAOAF的标准摩尔热容为228.05 J·mol~(-1)·K~(-1)。 相似文献
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建立了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的高效液相色谱分析方法,采用质谱对其中含有的杂质进行了表征。结果表明,优化后的色谱条件为:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)柱;流动相乙腈/水(体积比为40/60);流速0.8 m L·min~(-1);柱温25℃;UV检测波长为230 nm。进样体积10μL。在优化色谱条件下,DAOAF和其中的杂质得到有效分离。DAOAF在10.02~100.20 mg·L~(-1)质量浓度范围内,DAOAF校准曲线的线性关系良好,线性相关系数为0.9990。DAOAF中的主要杂质为二氨基乙二肟、3,4-二氨基呋咱和3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱。该方法灵敏度高,重现性好,可用于DAOAF产品中有关物质的检测分析。 相似文献
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目的:建立测定杞菊地黄丸中没食子酸的高效液相色谱电化学分析方法,并用该方法测定杞菊地黄丸。方法:采用反相高效液相色谱电化学检测法,以Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5.0μm)为色谱柱;甲醇-2%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1;检测电压为0.7V,柱温为30℃。结果:没食子酸浓度在15.81-41.73μg·mL-1(r=0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率(n=3)分别为98.1%(RSD=1.6%)。结论:方法快速,准确,可用于杞菊地黄丸的质量控制。 相似文献
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