粉煤灰水热合成A沸石及其生长机理研究

通过对粉煤灰水热制备A型沸石实验和晶体生长过程的研究,发现了A型沸石新的生长过程,并由此提出了新的水热法合成A型沸石的生长机理.实验证明,粉煤灰煅烧特别是加碱煅烧能提高其反应活性,并揭示了水热体系中A型沸石的生长经历了粉煤灰颗粒的溶解→Al( OH)3沉淀→Al(OH)3沉淀溶解→硅铝酸盐凝胶→集聚→初晶(晶核)→完整晶体等阶段. 硅铝酸盐凝胶的集聚是形成晶核的基础,晶核及小颗粒的集聚则是A型沸石晶粒长大的主要方式.     

湿法加碱-煅烧粉煤灰合成P沸石的研究

粉煤灰中含有一些活性较差的莫来石(M)和石英(Q)结晶体,在直接水热条件下,它们很难参与沸石晶体的合成反应,应对粉煤灰进行活化处理。通过调整粉煤灰原料的碱料比、Si/Al等参数,进行了湿法加碱-煅烧活化粉煤灰水热合成沸石的实验,实验结果证明湿法加碱-煅烧活化的效果最好,尤其是当碱料比为0.6∶1时,在实验条件下合成了结晶度和白度均在80%左右的P型沸石晶体样品。     

不同加碱活化方法对粉煤灰合成沸石的影响

粉煤灰中含有一些活性较差的莫来石和石英结晶体,在直接水热条件下,它们很难参与沸石晶体的合成反应,严重影响了粉煤灰合成沸石晶体产品的纯度和结晶度。通过对湿法加碱-煅烧和干法加碱-煅烧两种活化方法的比较,证明了湿法加碱-煅烧方法不仅完全消除了粉煤灰中原有的结晶,生成了大量高活性的硅铝酸盐矿物,而且能在后续的水热合成过程中促进沸石向单晶转化。本文的研究对粉煤灰合成高质量沸石晶体具有一定的指导作用。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测桃中13种高关注农药残留

目的 建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测桃中13种高关注农药残留的方法。方法 样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液超声提取, 4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后, 不净化, 直接经Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)色谱柱分离, 用甲醇和2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱, 串联质谱电喷雾正离子扫描, 多反应监测模式检测, 基质匹配标准溶液-外标法定量。结果 13种农药在0.5~8 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数r均大于0.997, 在桃中添加0.5、2和5 μg/kg 3个浓度的农药标准溶液, 平均回收率为63.2%~122.3%, 日内相对标准偏差(RSDs)为0.6%~9.1%(n=6), 日间RSDs为2.8%~ 13.2%(n=3), 定量限均为0.5 μg/kg。结论 该方法适用于桃中13种农药残留的检测。