固相微萃取结合气相色谱-质谱测定海南番木瓜香气成分

运用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析番木瓜香气成分,考察萃取头类型、萃取时间、样品量和氯化钠添加量4个单因素对萃取成分的影响.结果表明最佳萃取条件为萃取头:50/30μm DVB/CAR/PDMS;样品量:6g番木瓜浆液;氯化钠添加量:3g;萃取时间:30min.将此条件下所得谱图与标准谱图比对分析,共鉴定出28种化合物,占总峰面积的90.82％,番木瓜主要香气化合物为甲苯(36.68％)、芳樟醇(33.55％)、异硫氰酸苄酯(7.04％)、顺式芳樟醇氧化物(2.56％)和氧化芳樟醇(1.46％).     

GC-μECD测定蔬菜粉中二硫代氨基甲酸盐(酯)类农药残留

二硫代氨基甲酸盐(酯)(DTCs)类农药在Sn Cl2-HCl溶液中酸解生成CS2气体,CS2气体被正己烷吸收后,使用气相色谱-电子捕获检测器测定CS2含量,即可得到DTCs农药的残留量。采用该方法测定蔬菜粉中代森锰锌、代森联、丙森锌残留,在添加水平为10μg时,平均回收率为79.8%~93.4%,相对标准偏差为1.9%~4.6%。方法的检出限为0.01~0.04 mg/kg,定量限为0.3~1.0 mg/kg。该方法简单、准确,适用于农产品中DTCs农药的残留检测。     

3种农药在豇豆生产过程中的消解动态

[目的]研究豇豆生产中,吡虫啉、烯酰吗啉及甲维盐3种农药在豇豆中消解残留规律。[方法]在施药及冷藏后的不同时间采集样品,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。[结果]吡虫啉、烯酰吗啉及甲维盐3种农药在豇豆保护地栽培模式下半衰期为2.3、4.3、1.6 d,露地栽培模式下半衰期为2.2、3.2、1.1 d,冷藏条件下半衰期为3.2、4.2、2.9 d。[结论]3种农药在豇豆生产中的消解较快,在豇豆生产中可合理施用。     

‘桂蕉1号’香蕉成熟过程中挥发性成分和香气特征分析

采用固相微萃取结合气相色谱串联质谱技术对‘桂蕉1号’香蕉果实的不同后熟时期进行挥发性物质的分析,并使用气味“ABC”法对果实的香韵进行了分析。结果表明,‘桂蕉1号’香蕉的绿熟、黄熟和过熟期共检测出24种相对含量大于1%的挥发性物质,包括醛类、酯类和其他烷烃挥发性物质。其中绿熟期以反式-2-壬醛和反式-2-, 顺-6-壬二烯醛为主的挥发性物质,黄熟期以反式-2-己烯醛、异丁酸异戊酯和己醛为主的挥发性物质,在过熟期相对含量最高的是乙酸异戊酯。香韵分析结果表明绿熟期涵盖15种香型,其中脂肪香味香型载荷较大,黄熟期和过熟期分别包含13种和14种香型,其中黄熟期以青香载荷最大,过熟期以果香载荷最大。‘桂蕉1号’果实在不同的成熟阶段,其香气成分的种类和相对含量有较大的变化,并随着果实成熟度的增加,其香韵的种类也有明显的变化,绿熟期和过熟期的香型种类最多,是食品香精开发的最佳时期。     

离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量

为了建立离子色谱测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量的方法。样品用去离子水提取,固相萃取后,采用离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量。结果表明：硝酸盐或亚硝酸盐的线性范围分别为1～50、1～25mg/mL,回收率分别为89.3%～98.9%、89.6%～102.0%,检出限分别为0.16、0.11mg/kg。该法灵敏、准确,前处理简单易行,可用于豆奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐含量测定。     

气相色谱-串联质谱法测定动植物源性食品中氯苯胺灵残留量

建立气相色谱-串联质谱测定动植物源食品中氯苯胺灵残留量的分析方法。样品采用优化QuEChERS及固相萃取法前处理，HP-5MS气相色谱柱进行分离，采用外标法进行定量。结果显示，本方法测定的香蕉样品在0.01～0.5 μg/mL范围内线性关系良好，测定的动物食品样品在0.03～1 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R2均大于0.999。在3 种基质中进行的加标回收实验测得回收率在80.6%～107.8%之间，相对标准偏差在2.3%～8.5%之间。本研究开发了动植物源食品中氯苯胺灵的检测方法，操作简便、重复性好，适用于批量样品检测，为评估氯苯胺灵的膳食摄入风险提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定小麦粉和大米粉中的氯啶菌酯

[目的]建立小麦粉和大米粉中氯啶菌酯的液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈提取,过滤,C18柱净化。采用高效液相色谱检测,色谱柱:SunFire C18柱;流动相:乙腈-水(体积比70:30);流速:1.0 mL/min;检测波长:234 nm;进样量:10μL。[结果]该方法在小麦粉和大米粉中添加0.05、0.1、0.5 mg/kg三个不同水平,回收率分别为77.6%～103%和92.2%～99.6%。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

超高效液相色谱法测定芒果中啶酰菌胺和吡唑醚菌酯

建立芒果中杀菌剂啶酰菌胺和吡唑醚菌酯残留检测的超高效液相色谱方法。芒果样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用双波长紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:啶酰菌胺和吡唑醚菌酯含量分别在0.10~4.00μg/mL和0.02~1.00μg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999,方法的检出限均为0.002 mg/kg,分别从3个不同添加水平检测结果可以看出,方法的回收率在76.00%~103.00%之间,相对标准偏差为1.07%~13.28%。     

香蕉中5 种矿物质元素含量测定及营养评价

以广东、广西、海南、云南香蕉主产区的主栽品种为研究对象,对样品中的钾、镁、锌、铁、磷5 种矿物质进行含量测定以及品种间、产地间差异分析,进一步采用营养质量指数（index of nutritional quality,INQ）法对5 种矿物质进行营养价值评价,并与5 种热带水果、3 种浆果的5 种矿物质含量进行比较。结果表明：香蕉果实中钾、镁元素含量及INQ较高,钾含量和INQ分别为347.75 mg/100 g和4.40,镁含量和INQ分别为27.42 mg/100 g和2.10;锌、铁、磷元素在香蕉果实中的含量较低,且INQ均小于1。香蕉与5 种热带水果、3 种浆果比较分析结果表明：在9 种水果中香蕉果实中钾、镁元素含量及INQ最高,钾为荔枝、菠萝、葡萄的2～3 倍,镁为芒果、荔枝、菠萝的2～4 倍;香蕉品种间含量差异分析结果表明：4 个香蕉品种中钾含量均比较高,其品种间含量差异不大;品种间镁、铁、磷元素的含量差异显著,其中镁、铁元素含量依次为宝岛蕉＞南天黄＞巴西蕉＞威廉斯B6;磷元素含量依次为宝岛蕉＞巴西蕉＞威廉斯B6＞南天黄;锌含量在4 个香蕉品种间差异不显著,且INQ均小于1。不同产地分析结果表明,4 个主产区香蕉的钾、镁元素的INQ分别大于4和1,锌、铁、磷的INQ均小于1,其中云南和海南的镁、铁、磷元素INQ高于广东和广西,云南和广西的钾、锌元素INQ高于广东和海南。实验结果表明香蕉的钾、镁矿物质营养价值较高,可作为特殊人群等补充钾、镁矿物质元素的良好来源,实验结果为膳食营养合理搭配、均衡营养结构提供参考依据。     

超声波提取- 液相荧光法测定水果中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

为建立超声波提取热带水果中环境激素壬基酚聚氧乙烯醚及降解产物壬基酚、液相荧光法测定残留量的方法,对超声提取的温度、时间、功率进行条件优化,提取液经净化浓缩后,用C18 色谱柱进行分离,液相色谱荧光法进行测定。结果表明：样品中壬基酚聚氧乙烯醚及壬基酚在0.5～50μg/mL 范围内线性良好,检出限分别为0.04mg/kg 和0.008mg/kg,方法回收率分别为92%～102% 和75%～92%。该方法快速灵敏、准确度高,符合残留检测的要求。