淡水鱼中16种喹诺酮类抗生素UPLC-MS/MS检测方法的建立及膳食风险评价

目的：建立一种UPLC-MS/MS同时检测淡水鱼中16种喹诺酮类抗生素的方法，并分析水煮、清蒸及油炸3种不同烹饪方式对喹诺酮类抗生素残留量的影响。方法：样品经乙腈（含4%甲酸）超声提取，C₁₈固相萃取柱净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（1.7 μm，2.1 mm×100 mm）色谱柱分离，以0.1%甲酸水—乙腈为流动相梯度洗脱。质谱（ESI⁺）采用多反应离子监测模式，内标法定量。结果：在2.0~50.0 ng/mL质量浓度范围内，16种喹诺酮类抗生素呈良好线性关系，相关系数＞0.998 49，检出限和定量限分别为0.3~4.1，0.9~11.0 μg/kg；基质中低、中、高3个添加水平下的平均回收率为79.0%~104.7%，相对标准偏差为1.0%~8.1%；与对照相比，3种不同烹饪方式的鱼肉阳性样品中16种喹诺酮类抗生素残留量均无显著性差异。结论：该方法前处理简便快速、灵敏度高，能够满足淡水鱼中多种喹诺酮类抗生素的高通量筛查及膳食风险评价。     

水产品中生物胺的检测技术研究进展

生物胺是一类具有生物活性的含氮、低分子质量有机化合物的总称,普遍存在于水产品等蛋白质和氨基酸含量较高的食品中,与腐败微生物密切相关,水产品在长时间的贮存和售卖过程中容易受到微生物的作用而腐败变质,产生超标的、对人体有害的组胺等生物胺,因此,生物胺的检测技术十分必要。本文详细综述国内外测定水产品中生物胺的前处理方法、检测方法及其优缺点,并展望了生物胺检测技术的发展前景,为水产品中生物胺的检测提供技术基础和方法学依据。     

咖啡中3种赭曲霉毒素QuEChERS-UPLC-MS/MS检测方法

目的:建立同时测定咖啡中3种赭曲霉毒素的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法:样品经乙腈—水—甲酸(V_乙腈∶V_水∶V_甲酸为55∶40∶5)超声提取，利用QuEChERS盐包进行脱水盐析，过ZanChERS-Myco17净化小柱净化。样品采用0.2%甲酸水—乙腈作为流动相经Waters BEH C₁₈(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)色谱柱梯度洗脱分离。电喷雾正离子模式，多反应监测扫描，内标法定量。结果:3种目标物在0.1～20.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数≥0.999 46,方法检出限和定量限分别为0.1～0.2,0.2～0.7μg/kg。咖啡基质中3个添加水平目标物平均回收率为79.0%～103.3%,相对标准偏差为1.5%～7.6%。结论:该方法前处理简单，重现性好，分析时间短，能够适用于不同咖啡基质样品中3种赭曲霉毒素残留的高通量检测。