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建立气相色谱批量测定水产品中7 种多氯联苯残留的分析方法。样品前处理采用超声波提取,经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化,考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素,利用气相色谱-电子捕获检测器测定7 种多氯联苯含量,采用内标校正。结果表明:7 种多氯联苯在0.005~0.2 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999 86~0.999 97;样品中添加量为2~100 μg/kg时,回收率为80.4%~118.0%,相对标准偏差为1.9%~7.3%,检出限为(RSN=3)0.4~0.8 μg/kg,定量限(RSN=10)1.3~2.7 μg/kg。该方法操作简单、方便快速、重复性好,适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。 相似文献
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为提高进出口对虾风险监控水平,利用反相高效液相色谱法测定不同形态中国对虾贮藏过程中产生生物胺的变化,结合感官检验、p H和菌落总数检测结果,分析对虾腐败进程及其原因。结果表明,在0℃和4℃下贮藏,腐胺和尸胺变化最显著,贮藏第10天质量分数分别为(206.48±14.19)mg/kg,(162.45±18.13)mg/kg和(397.48±14.19)mg/kg,(201.95±15.84)mg/kg;25℃下贮藏产生的主要生物胺是酪胺,贮藏10天质量分数达(675.66±20.25)mg/kg,其次是腐胺和尸胺。确定不同形态的对虾在0、4、25℃下贮藏,整虾的可接受期为5、4、1 d,虾仁可接受期为7、5、1 d,细菌是造成虾体内生物胺累积的主要原因。 相似文献
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对GB/T5009.34-2003《盐酸副玫瑰苯胺比色法》进行了一系列的改进研究。探讨了水不溶性固体样品的预处理方法,改进了SO2标准溶液的配制方法,同时研究了盐酸副玫瑰苯胺中盐酸的最佳浓度,以及有色物质中SO2含量的测定。结果表明,采用超声波处理水不溶性固体样品40 min大大提高了检测效率;改进后的配制方法,减少了标定的频率,并延长了SO2标准溶液的贮存时间;当盐酸副玫瑰苯胺中盐酸浓度为0.7mol/L时灵敏度高,线性良好;采用活性炭预处理有色物质,避免了假阳性结果的出现。改进后的方法缩短了检测时间,操作简捷易控、灵敏度高、重现性好,也扩大了该方法的适用范围。 相似文献
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气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法。方法采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药。结果在0.05~1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63~0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02~1.0 mg/kg,回收率80.0%~102.0%,相对标准偏差1.8%~5.8%,最低检出限(LOD,S/N=3)为0.002~0.013 mg/kg。结论建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法。 相似文献
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