汽油馏分烃化合物组分的蒸汽压计算

应用立方型状态方程计算气液相平衡,求取汽油馏分中烃化合物组分在任意指定温度下的饱和蒸气压,为汽油馏分的气液相平衡计算提供支持。方程求解通过编程实现,输入参数包括化合物的临界温度、临界压力和偏心因子,输出为对应温度下化合物的蒸气压。利用该方法可以计算汽油馏分中所包含的400多种烃化合物的蒸气压,比较在37.8 ℃下的蒸气压计算值和实测值,结果吻合较好,轻烃化合物蒸气压的平均相对误差低于1%,汽油全馏分范围内烃化合物蒸气压的平均相对误差低于4%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明：最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。     

三维激光扫描定位光机系统优化设计

提出了一种三维激光扫描定位系统优化设计方案,主要对激光发射/接收光机系统进行了消热化设计,并构建了合理化选择弹性隔圈设计参数的数学模型;同时对U形运动框架进行了尺寸参数优化设计。分析结果表明,该光机结构在-10 ℃、50 ℃的两个极限温度下,镜组的最大轴向变形量均小于0.1 mm的装配误差;透镜的最大应力分布值为14.365 MPa,小于材料的屈服强度;优化后的运动框架一阶固有频率提高至2236.2 Hz,能够承受10 g加速度的冲击。测试结果表明,系统的最大测距误差为32.6 mm,小于0.1 mm的误差要求;重复性误差为±27 mm,满足技术指标要求。     

异构烷烃的有效碳数与物性关联研究

多数异构烷烃的物性数据难以获取,且烷烃的物性与其分子结构密切相关.本文分析了异构烷烃与正构烷烃在结构上的差异,提出了用有效碳数描述片构烷烃的分了结构,体现了异构烷烃侧链对其物性的影响.并且根据有效碳数的定义,建立了油品中常见异构烷烃的结构-物性关联方法.对6类异构烷烃的物性计算结果表明,沸点、密度、折光指数的计算值与实测数据的一致性令人满意,沸点的最大绝对误差3.36 K,密度的最大绝对误差0.0056 g/cm3,折光指数的最大绝对误差为0.0028,计算精度优于文献方法,显示了关联方法的有效性.利用该方法,可预测异构烷烃的物性.     

冬虫夏草与蛹虫草中虫草素和总糖含量测定

建立高效液相色谱法测定冬虫夏草与蛹虫草中虫草素含量的方法,比较不同产地冬虫夏草和蛹虫草中虫草素和总糖的含量。以水为溶剂超声波提取、高效液相色谱法测定虫草素含量;苯酚-硫酸法测定总糖含量。结果显示冬虫夏草中没有检出虫草素,而不同产地的蛹虫草中虫草素含量有一定区别,含量分别为1.39%、0.48%、0.11%;总糖含量是蛹虫草高于冬虫夏草,其中不同产地的冬草夏草总糖含量没有差别,而不同产地的蛹虫草总糖含量相差较大,分别为14.69%、20.61%、34.33%。     

全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法测定黑木耳中农药残留

建立全自动固相萃取-超高液相色谱串联质谱法测定黑木耳中28种农药残留的分析方法。黑木耳样品经乙腈提取,盐析分配,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2固相萃取柱净化后,用C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明, 28种农药在0.5～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)在0.1～1.5μg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.3～5μg/kg之间,在约1, 2和10倍定量限3个添加水平下, 28种农药的回收率在74.23%～103.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.65%～9.24%之间。实际的黑木耳样品分析中检测到多菌灵、啶虫脒、咪鲜胺3种农药残留。该方法灵敏度高、自动化程度高、重现性好,适用于黑木耳中农药多残留的检测。     

基于UPLC-MS-MS技术定量确证小麦中10种真菌毒素

建立了小麦中黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮等10种真菌毒素的超高液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测的方法。小麦样品经乙腈-水-乙酸溶液震荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,正负模式同时扫描,三重串联四级杆质谱多反应离子监测(MRM)方式检测,基质标准校正,外标法定量。结果表明,在一定的浓度范围内,10种真菌毒素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.015~1μg/kg,空白样品中添加高中低不同浓度的真菌毒素的回收率为65.12%~89.16%,RSD%(n=6)在4.26%~9.46%之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合小麦中多种真菌毒素的高灵敏度快速测定。     

长春市市售蔬菜农药残留污染特征及膳食风险评估

调查长春市市售蔬菜的农药残留水平,并评估其对人体健康的潜在风险。2021年在长春市地区共采集352个蔬菜样本,采用液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱法对76种农药残留分析,并评估慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险。结果表明,蔬菜样品中, 183个样品(51.99%)未检出农药残留, 169个样品(48.01%)含有农药残留, 16个样品(4.55%)残留超过最大残留限量(MRLs)。共检出28种不同农药残留, 10种农药残留超过MRLs。检出频率前三位的农药残留为腐霉利、啶虫脒、多菌灵。在韭菜、芹菜、菠菜、茄子、豇豆、葱中发现超过MRLs的样本。4个季度中,农药超标风险为第一季度>第四季度>第三季度>第二季度。膳食摄入风险评估结果显示:养乐果的%ADI为108.33%,慢性摄入风险不可接受;克百威的%ARfD为291.67%,急性摄入风险不可接受。其余各类农药的急性和慢性膳食摄入风险值均小于100%。长春市市售蔬菜中农药残留检出率较高,但超标率较低,整体合格率高,但存在不同程度慢性和急性摄入风险,建议相关部门加大监测和监管力度。     

超滤装置化学清洗方法的研究

目前,在油田水处理中膜处理技术不断进步,应用越来越广泛。超滤装置就是膜处理技术的应用,在正常运行的过程中,超滤膜一定会被处理水中的无机物、有机物、微生物、胶体、大分子物质等污染,如果不及时清洗,出水流量将下降并影响出水品质,降低膜筒使用寿命。解决此问题最有效的方法是对膜定期进行化学清洗。所以研究一种化学清洗方法,采用柠檬酸、盐酸、碱、次氯酸钠对超滤装置进行清洗,并且根据跨膜压差的高低进行判断,制定清洗药剂的用量和浸泡时间,把跨膜压差从原来的0.3 MPa降低到0.1 MPa以内,膜通量从25 m³/h提升到80m³/h以上,保证产水率在50%~60%,对比2018年全年的电量水量,年成本节约了36.3万元,不仅满足了生产需求,还保证了出水水质的达标,同时还实现节能降耗的目的。     

ASE-UPLC-Q-TRAP-MS技术筛查和确证分析土壤中23种除草剂残留

[目的]采用超高液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS)技术,结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术,建立土壤中23种除草剂残留的快速筛查确证方法。[方法]干燥研磨后的土壤样品用硅藻土混合分散,以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取剂,经ASE萃取富集,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)吸附剂、无水MgSO_4净化后,经BEH C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,外标法定量。[结果]23种待测物在0.5~500μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.2~1.5μg/kg;添加水平为定量限、2倍定量限、10倍定量限时,平均回收率为75.91%~105.22%之间,相对标准偏差为1.77%~10.21%。[结论]方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用土壤中除草剂的快速筛查和确证分析。