ICP-MS法测定药食同源性食物中的重金属及有害元素

建立药食同源性食品中的重金属及有害元素的残留量测定方法,为相关品种的重金属及有害元素的测定、标准完善及风险评估提供依据。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定药食同源性食品中铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果表明,5种重金属及有害元素的线性关系良好相关系数均大于0.9953,回收率为82.25%~115.13%,重复性良好。参照《中国药典》枸杞、黄芪等药食同源性食物的重金属及有害元素限量标准,17种73批药食同源性食物五种重金属元素含量测定的合格率为98.90%,其中镉存在超标现象,合格率为94.52%。本文采用的ICP-MS法适用于药食同源食品中的多种元素同时测定。实验显示少数个别品种的个别元素污染严重,建议重视此方面的控制,完善相关检测方法和限量标准。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉及其内脏中四环素类兽药残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC)检测畜禽肉及其内脏中的四环素类兽药残留量的分析方法。方法样品经过0.1 mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine溶液提取并同时用乙酸铅溶液沉淀蛋白质,正己烷脱去脂肪,经过Oasis HLB固相萃取柱净化后上机测试,用Phenomenex Kinetex Biphenyl 100A(50 mm×2.1 mm,2.6μm)柱子分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源(electron spray ionization,ESI),正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,用外标法峰面积法定量。结果 4种四环素类兽药(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)在3~300 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,最低检出浓度均为0.1μg/kg,样品的加样回收率均在90%~111%之间,重复性较好,回收及重复性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均少于5.0%。结论该方法重复性较好、准确度较高、选择性好,能够对畜禽肉类及其内脏的中四环素类兽药残留进行定性及定量分析。     

保健食品中非法添加药物检测技术研究进展

保健食品是特殊食品,向其中添加违禁药物的现象屡禁不止,市场监管人员需要根据不同的需要选择合适的检测技术。本文对目前保健品中违禁药物的常用样品前处理方法和检测技术光谱法、薄层色谱分析法、液相色谱法、气相色谱-质谱法进行综述,以期为保健品中违禁药物的检测和市场监管提供参考。