高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中甲基汞、乙基汞含量的不确定度评定

目的 评定采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(High performance liquid chromatography combined with inductively coupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)法检测鱼肉中甲基汞、乙基汞含量的不确定度。方法 分析整个检测过程中存在的不确定度因素,建立数学模型,分别从称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等几个方面进行分析,对测量结果的不确定度进行评定。结果 影响测量结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准曲线拟合。鱼肉样品中结果表示分别为：甲基汞含量（0.48±0.046） mg/kg;乙基汞含量为（0.34±0.051） mg/kg, k=2。结论 该方法准确度高,适用于鱼肉中甲基汞、乙基汞的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇含量

该试验旨在比较不同气相色谱柱及内标法和外标法检测甲醇含量的差异。通过2种色谱柱DB-WAX(60m×0.25 mm×0.25μm)、DB-1701(30 m×0.53 mm×1.0μm)及内标法和外标法在甲醇检测中的结果对比,结果发现DB-1701色谱柱峰形更好,更适合甲醇定量分析;外标法与内标法相比,操作简便、回收率更高,精密度、检出限、定量限无显著差异。在实验室仪器设备运行状态良好、实验室人员操作熟练情况下,外标法从实验的简便程度到准确度上均优于内标法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果罐头中12种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,一种能同时测定水果罐头中铅、砷、镉、铬、钒、镍、铝、铁、锰、铜、锌和锡共12种元素的分析方法。样品以硝酸-过氧化氢作为消解体系,经微波消解处理后用ICP-MS检测,以钪(45Sc)、锗(74Ge)、铟(115In)和铋(209Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法进行定量测定。结果12种元素的线性相关系数均>0.999,检出限为0.000 76~0.032 mg/kg,定量限为0.002 5~0.11 mg/kg,加标回收率在93.5%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.86%~4.84%(n=6)。该方法操作简单,分析速度快,结果准确、可靠,适用于大批量水果罐头食品中多元素的同时测定。     

酵母发酵脱腥对黄鰤鱼鱼白风味特性的影响

为除去黄鰤鱼鱼白不良的鱼腥味,利用酵母发酵来改善鱼白的风味品质。采用感官评价和固相微萃取/气质联用技术（solid phase microextraction/gas chromatography-mass spectrometry,SPME/GC-MS）等方法对新鲜鱼白、糖盐腌制鱼白和酵母发酵鱼白的挥发性风味成分进行测定,探究酵母发酵法脱腥对黄鰤鱼鱼白风味特性的影响。感官评价结果表明,酵母发酵鱼白鱼腥味显著下降,且产生浓郁的发酵香气。利用SPME/GC-MS 技术从3 组鱼白产品中共检测出108 种挥发性风味物质,经酵母发酵后,鱼白挥发性风味物质种类减少,总含量显著增加（P<0.05）。其中与腥味有关的（E,E）-2,4-庚二烯醛、十四烷醛、1-辛烯-3-醇、2,3-辛二酮等挥发性成分的含量和相对气味活度值（relative odor activity value,ROAV）呈现不同程度下降,表现出良好的脱腥效果。酵母发酵鱼白还新增了己酸乙酯、异戊醇和3-甲硫基丙醇3 种关键风味物质,为酵母发酵鱼白提供了甜香味、花香味和肉香味。此外,主成分分析和聚类分析结果进一步验证酵母发酵可使黄鰤鱼鱼白的腥味物质减少、芳香气味物质增加。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种新烟碱类农药

[目的]建立一种同时测定蔬菜中7种新烟碱类农药残留量的分析方法。[方法]样品采用1%酸化乙腈提取,QuEChERS前处理方法,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行定性定量测定。[结果]7种新烟碱类农药在0.5～20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r的范围为0.998 96～0.999 92,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0、2.0μg/kg。在韭菜、黄瓜、芹菜3种基质中,进行1、2、10μg/kg 3个水平的加标试验,平均回收率为70.6%～122.6%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～8.8%。[结论]该方法操作简单快捷,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,且可同时测定多种新烟碱类农药,适用于批量蔬菜样品的测定,具有较高的实际应用意义。     

加工方式对两种贝类中8种重金属元素生物可及性的影响

目的 本研究分析了水煮和烘烤两种加工方式对贝类元素生物可及性的影响。方法 采用体外模拟消化试验,利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）分析了牡蛎和扇贝体内8种元素(Pb、As、Cd、Cu、Fe、Zn、Mn、Hg）的生物可及性和浓度的变化。结果 两种贝类元素含量的趋势大体一致,从高到低依次为锌＞铁＞铜＞镉＞砷＞铅＞汞。两种贝类中生物可及性最高的是牡蛎中的砷元素,为98.4%。生物可及性最低的是扇贝中的铁元素,为3.4%。经过不同的加工方式处理后,能显著提高两种贝类锰元素的生物可及性,但是能显著降低牡蛎中铜、砷、铅元素的生物可及性。加热处理后扇贝中砷和镉元素的生物可及性增加。相较于蒸煮的加热方式,烘烤的加工方式对贝类元素生物可及性的影响更大。结论 贝类元素生物可及性不仅与元素种类、载体、加工方式相关,也与其他元素浓度相关。     

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度评定

目的评定采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度。方法分析整个测量过程中存在的不确定度因素,包括测量重复性、称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等,建立数学模型,对测量结果的不确定度进行评定。结果影响测量结果的不确定度主要来源于测量重复性、样品前处理和标准曲线拟合。扇贝样品中结果表示分别为:铅含量(1.82±0.33)mg/kg;砷含量为(3.43±0.35)mg/kg;镉含量为(1.32±0.17)mg/kg,k=2。结论该方法准确度高,适用于扇贝中重金属元素的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

姜汁对太平洋牡蛎（Crassostrea gigas）酶解液风味改善的研究

通过感官评价、顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术（solid phase micro-extraction gas chromatographmassspectrometer,SPME-GC/MS）以及计算相对气味活度值（ralative odour active value,ROAV）的方法分析太平洋牡蛎（Crassostrea gigas）酶解前后挥发性成分的变化情况,探讨姜汁对牡蛎脂质氧化的抑制作用和改善牡蛎酶解产物风味的效果。结果表明：与新鲜牡蛎相比,酶解液中脂质氧化产物,如异戊醛、壬醛、2-壬烯醛和3,5-辛二烯酮含量分别增加至5.09%、1.6%、1.3%、0.5%,使牡蛎酶解液呈现出较重的腥味与哈喇味,说明牡蛎风味的劣变与酶解过程中发生的脂质氧化有关。牡蛎酶解过程中添加姜汁,脂肪氧化产生的不愉快成分如（E）-2-戊烯醛、（Z）-4-庚烯醛、壬醛、2,3-辛二酮等未被检测到;异戊醛、己醛、（E）-2-己烯醛等物质的相对含量分别减少了81.02%、33.28%、54.39%。姜汁中挥发性成分如香叶醇、香茅醇、对伞花烃和芳樟醇等成为其新的主体呈味成分,并贡献出花香、柠檬香等愉快气味。因此,姜汁对改善牡蛎酶解液的风味有显著效果。