高效液相色谱-串联质谱法测定芒果中六种链格孢霉毒素残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速检测芒果中链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、格链孢酚、腾毒素和细格菌素6种链格孢霉毒素的方法。样品经改进的QuEChERS方法进一步完成萃取净化,以带皮全果和无皮果肉芒果样品为基质,在样品中加入适量的水,以1.5%甲酸-乙腈溶液为提取剂,无水MgSO₄为除水剂,NaCl盐析,振荡混匀,在9500 r/min下离心5 min,取上清液加水稀释过膜,以Waters ACQUITYTM UPLC BEH C₁₈柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm)分离,电喷雾正离子多反应模式监测。在本方法条件下,6种链格孢霉毒素在0.5~200 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,R2>0.9925,在S/N=3时,检出限在0.6~3.0 μg/kg之间。在5、10、20 μg/kg三个加标水平下,6种链格孢霉毒素的回收率在82.5%~110.6%,相对标准偏差小于10%。该方法简单高效,可以用于芒果中6种链格孢霉毒素的测定。     

动物源食品基质中性激素多残留分析方法研究进展

食用动物饲养中促生长性激素的滥用已经成为全球性的食品安全问题,因为这类性激素残留于食品基质中通过食物链被人体摄入后,会对人体造成极大的危害。食品分析领域的研究者长期致力于研究开发食品中性激素多残留的快速、可靠、低成本的检测方法。本文对近年来食品基质中性激素多组分残留分析方法的发展,以及前处理方法（提取与净化）进行了概述,旨在为食品基质中性激素多残留检测及检测方法研究者提供有益的参考。文章首先对性激素作简要介绍,然后对性激素的分析方法包括提取和净化技术进行概述。引用文献47篇。     

超高效液相色谱-串联质谱结合谱库检索快速测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素残留

采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap UPLC-MS/MS)技术结合谱库检索分析,建立了鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的快速检测确证方法。样品加入氯霉素-D5后,经乙腈提取,浓缩至干,3.00 mL水复溶,正己烷去脂净化,以乙腈-水为流动相,经Phenomenex Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6 μm)分离,用QTrap UPLC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息依赖性扫描(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析。氯霉素内标法定量,氟苯尼考、甲砜霉素外标法定量。结果表明,氯霉素和氟苯尼考在0.03~50.0 μg/L,甲砜霉素在0.06~50.0 μg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素在3个加标水平下,平均回收率为90.1%~120.0%,精密度为4.2%~11.9%,检出限为0.05~0.10 μg/kg。该方法高效、简便、准确,可用于鸡蛋中酰胺醇类抗生素定性和定量分析。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定腐竹、米线、年糕中的乌洛托品

目的 建立腐竹、米线、年糕中乌洛托品的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经粉碎后, 用乙腈提取, MCX小柱净化, Waters ACQUITYTM UPLC BEH HILIC色谱柱分离, 最后在电喷雾正离子多反应监测模式下, 用超高压液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果 乌洛托品在1.00～100.00 μg/L的范围内呈现良好的线性关系良好, 线性方程为Y=2391.11X+253.197, R2大于0.99。该方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.30 μg/kg 和1.00 μg/kg。在1.00、10.00、50.00 μg/kg三个添加水平下, 乌洛托品平均回收率为82.0%～107.0%, 相对标准偏差为6.3%～15.6%。结论 该方法操作简便、检出限低, 能够满足腐竹、米线、年糕中乌洛托品检测的要求。     

马铃薯收获与贮藏技术

马铃薯是鲜活类产品,收获和贮藏稍有不慎,损失、浪费十分严重.广泛推广和应用先进、适用的贮藏及与其关联紧密的收获技术,对马铃薯种植加工产业发展和农民增收具有积极的推动作用.     

文具行业国内外标准/技术法规存在的差异分析

文具行业作为国内迅速崛起的一个轻工产品，已经颇具规模。目前我国已经成为世界上最大的文具生产国，占到全球文具贸易60%的以上的份额，在国际市场上起着越来越重要的作用。近年来文具行业工业总产值、工业销售值、出口交货值等经济指标年平均增长两位数以上，均远远超过了国民经济平均增长速度，已成为我国轻工行业中出口创汇大户。然而，从近几年的文具行业发展来看，也存在一些问题。文具产品由于技术含量低，进入门槛低及投资少见效快等特点，导致许多的中小企业纷纷投资此行业。目前市场上竞争激烈，许多企业为了降低成本，对生产的产品没有从原材料上加以有效控制，也未考虑有害物质对人类的危害，造成直接或间接对使用人的危害，尤其对中小学生的危害。如市场上出售的一些带有浓香型的橡皮、铅笔等，甲醛含量超标，长期接触导致甲醛中毒，影响儿童身体健康和发展。同时，由于我国和国外技术法规的差别，从而造成了内销和出口文具的质量差异。     

宁波地区茶叶中高氯酸盐和氯酸盐污染现状与风险评估

对宁波主要产茶区域中高氯酸盐和氯酸盐的污染情况进行抽样,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测,并就检测结果进行风险评估。结果表明,在70份茶叶样品中,高氯酸盐的检出率为91.4%,最大检出值为310.00μg/kg,最小检出值为5.00μg/kg,平均检出值为63.21μg/kg。氯酸盐的检出率为100%,最大检出值为760.94μg/kg,最小检出值为31.39μg/kg,平均检出值为321.07μg/kg。以欧盟拟定茶叶中高氯酸盐的限值0.75 mg/kg为限量标准,高氯酸盐合格率100%;以欧盟制定的食品及饮用水中氯酸盐限值0.7 mg/kg为限量值,氯酸盐合格率为94.2%。人体通过茶叶摄入的高氯酸盐每日暴露量为0.004 4μg/(kg·d),小于EFSA给出的高氯酸盐的每日容许摄入量0.3μg/(kg·d);氯酸盐的每日暴露量为0.024 7μg/(kg·d),小于EFSA给出的氯酸盐的每日容许摄入量3μg/(kg·d);因此宁波地区茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的污染较少,相对安全。     

同位素内标UPLC -MS/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留

建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用酶解、甲醇提取,经LC-C18和LC-NH2基固相萃取柱净化。苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离、在正离子电离模式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测。方法对婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限(LOD)0.39μg/kg,定量限(LOQ)为0.95μg/kg。在4μg/kg和10μg/kg两个加标水平下,婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率在76.5%～86.3%的范围内,相对标准偏差在9.7%～15.2%范围内。     

酸奶中违禁性激素多残留同时测定方法

在多反应监测模式下采用正离子采集模式建立了酸奶中7种激素的超高效液相色谱一质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品以甲醇为提取剂超声提取,经LC-C18净化,经BEH-C18(1.7 μm,2.1mm×100mm)柱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.7种激素方法检出限为0.011～0.05 μg/kg,定量限为0.037～0.36 μg/kg,添加水平为0.5 μg/kg时,平均回收率为72%～124%,相对标准偏差为8.0%～24%.     

超高效液相色谱-串联质谱多组分检测牛奶中外源性激素残留

在多反应监测模式条件下采用正离子采集模式建立牛奶中7 种激素的超高效液相色谱- 质谱/ 质谱(UPLCMS/MS)检测方法。样品以甲醇溶液为提取剂超声辅助提取,经LC-C18 柱净化,经BEH-C18(100mm × 2.1mm,1.7μm)柱分离后进行UPLC-MS/MS 多反应监测模式下的定性及定量分析。7 种激素方法检出限为0.01～0.25μg/kg,定量限为0.06～0.5μg/kg,添加水平为10μg/kg 时,平均回收率为83%～124%,相对标准偏差为4.3%～24%。该法灵敏度高、检出限低、分析时间短、操作简便,可应用于实际样品检测。