固相萃取液相色谱-串联质谱法测定食品中6种黄曲霉毒素

目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中黄曲霉毒素的含量。方法 选取19种固相萃取小柱, 在3种萃取机制下, 通过标准品的回收实验筛选合适的小柱, 然后通过样品加标实验考察小柱的净化能力。结果 在正相萃取机制下, C8固相萃取小柱符合检测结果要求, 6种黄曲霉毒素检出限均达到1.0 μg/kg, 平均加标回收率为82.2%~104.1%, 相对标准偏差为2.2%~17.8%。结论 该方法适用于食品中黄曲霉毒素的快速检测, 为相关检测机构提供参考。     

全自动固相萃取-液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中53种常见兽药残留

建立同时检测氯霉素类、硝基呋喃代谢物类、孔雀石绿类、四环素类、喹诺酮类和磺胺类6类53种常见兽药残留检测的全自动固相萃取-液相色谱串联质谱检测方法。运用全自动固相萃取仪,选取HLB、ENV、MCX等22种固相萃取小柱,在反相萃取、离子萃取和正相萃取3种萃取机理下,通过混合标准溶液考察各种小柱的吸附能力、净化能力和洗脱能力,以选择合适的小柱和萃取程序。最终在反相萃取机理下,ENV固相萃取小柱符合检测要求,淋洗液为10%甲醇水,洗脱液为甲醇、乙腈和乙酸乙酯分步洗脱。6类53种兽药检出限介于0.20 μg/kg~5.0 μg/kg,加标回收率介于65 % ~118 % 间,RSD介于 1.1 % ~17.5% 间。研究建立的全自动固相萃取-液相色谱串联质谱检测6类53种常见兽药残留的方法具有前处理简单、检测结果准确、节能环保等特点。可以实现自动化与标准化,提高检验效率,缩短检验周期,加快进出口产品的通关速度。