三七中皂苷类标准物质的规模化制备分离

采用LK1300S小颗粒树脂柱层析结合结晶法,从三七总皂苷提取物中规模化制备分离人参皂苷Rb1.17 kg三七总皂苷提取物吸附于LK1300S小颗粒树脂柱,经70％甲醇水洗脱得到6.3 kg三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的富集组分.将皂苷富集组分置于甲醇/水体系下进行结晶除杂后质量为5.63 kg,有效提高了组分中目标皂苷纯度.再经LK1300S小颗粒树脂柱进一步分离,得到1.1 kg较纯的人参皂苷Rb1,得率为6.47％,经高效液相色谱检测单体纯度达83.2％.     

丹参水浸提液的荧光光谱特性

釆用三维和二维荧光法对中药丹参水浸提液的荧光特性进行了研究。丹参水浸提液在三维荧光等高线光谱中出现2个荧光峰,其激发波长分别为2433、37 nm,发射波长为437 nm。丹参素、丹参酚酸A、丹参酚酸B及原儿茶醛与丹参水浸提液的二维荧光光谱比较研究表明,丹参水浸提液的荧光光谱是各种丹参酚酸化合物的荧光光谱的叠加,其中丹参酚酸B对丹参水浸提液荧光强度贡献最大,且荧光发射波长相同。在近中性条件下,丹参水浸提液荧光强度与浓度之间呈良好的线性关系,可以作为定量分析丹参中总酚酸的依据。丹参水浸提液的三维荧光光谱具有指纹图谱特征,可以用于丹参的定性鉴别。在pH 7.0~12.7丹参水浸提液荧光发射光强度随pH增大呈现递减甚至消失的变化,同时丹参素的380 nm荧光有所增强,丹参酚酸化合物在碱性环境下易于水解应该是其主要原因。     

动态轴向压缩工业制备色谱分离丹参脂溶性单体化合物

通过HPLC优选提取溶剂,并结合TLC实验筛选得到合适的展开剂以及柱色谱分离条件。柱分离条件直接放大到动态轴向压缩工业制备色谱分离,建立了高纯度丹参脂溶性单体化合物工业化分离工艺。结果表明,二氯甲烷对丹参脂溶性化合物的提取率最高,优选的分离流动相为石油醚-二氯甲烷体系。最终制备得到4个丹参酮类化合物,其中BC-2、BC-4、D-2分别鉴定为纯度达98.5%的丹参酮ⅡA、96.2%的丹参酮Ⅰ以及97.8%的隐丹参酮,化合物的BC-3纯度为95.4%,结构需进一步鉴定。实验证明,动态轴向压缩制备色谱是一种天然活性成分制备的操作简单、分离周期短、效率高的分离设备。     

丹酚酸B-卵磷脂复合物的制备及性能

用非质子性有机溶剂作为反应体系,采用单因素和正交试验研究了溶剂、时间、质量浓度、投料比和温度对复合物形成的影响。采用红外光谱鉴定复合物的形成,采用正辛醇-水体系分析复合物的表观油/水分配系数。结果表明,复合物制备条件反应溶剂为四氢呋喃,反应时间为50 min,丹酚酸B的质量浓度为2 mg/mL,反应投料比为1∶0.8,反应温度为55℃。红外光谱分析确认了复合物的形成,复合物表观油/水分配系数测定表明,丹酚酸B和卵磷脂的复合提高了丹酚酸B的脂质溶解性能。     

高产S-腺苷蛋氨酸的酿酒酵母发酵条件的响应面法优化

利用Design Expert软件,采用Plackett-Burman(PB)设计和响应面法(RSM)对产S-腺苷蛋氨酸(SAM)的酵母菌株的发酵条件进行优化,PB实验设计及分析结果表明,接种量、L-Met质量浓度、发酵时间是影响SAM胞内产量的3个显著因素。在此基础上通过最陡爬坡实验逼近最大响应区域,并采用Box-Behnken实验设计及响应面分析确定了发酵产SAM的最佳条件为接种量10%,L-Met质量浓度为4.0g/L,发酵时间56h,发酵温度30℃,pH为6.0,在250mL三角瓶中装液量60mL,种龄24h,摇床转速180r/min。最终优化后的SAM胞内产量达到287.615 7mg/g,比初始产量提高1.38倍。     

紫杉醇硅胶表面分子印迹纳米颗粒的制备

以紫杉醇为模板分子,紫杉醇上的羟基与异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(IPTS)反应形成共价复合物,然后和交联剂正硅酸乙酯(TEOS)通过溶胶-凝胶的方法涂覆在纳米硅胶表面上,以热裂解的方式去除模板分子后形成紫杉醇硅胶表面分子印迹纳米颗粒。通过吸附实验分析研究了紫杉醇硅胶表面分子印迹纳米颗粒的亲和性能,结果表明印迹纳米颗粒对紫杉醇有良好的亲和性。     

基于QSAR模型的食品谱效关系研究:以植物黄酮为例

食品中含有的生理活性物质复杂多样,化学结构相近,含量低,分离分析困难。如何对食品中的生理活性物质进行简单、快速、有效的评价,值得深入研究。本研究以14个黄酮标准品为对象,随机复配得到10组混合样品,通过采集各样品高效液相指纹图谱中的色谱信息及抑制α-葡萄糖苷酶活性的数据,运用逐步回归法构建QSAR数学模型,筛选酶抑制活性显著的化合物。结果表明,该模型筛选出的柚皮苷与染料木素对酶活性有一定的抑制作用,与模型验证结果一致。该方法为食品中生理活性物质的快速筛选及功能性食品的研发与创新提供了新的方法及思路。     

尿素包合结合柱层析法制备大豆脱臭馏分中的维生素E

采用尿素包合法对大豆脱臭馏分中的天然维生素E进行预浓缩，并以KOH滴定值为指标，评价单因素平行试验包合脂肪酸的效果．在最佳尿素包合工艺条件下．维生素E的含量可从原来的3％提高到15％，回收率76．1％．然后，采用硅胶层析柱对预浓缩的维生素E进行分离制备，经HPLC检测，维生素E的纯度达到85％以上，回收率为89．7％．     

pH及添加剂对丹酚酸B水溶液稳定性的影响

利用高效液相色谱法考察了pH对丹酚酸B水溶液稳定性的影响,并考察了几种添加剂对提高丹酚酸B水溶液稳定性的作用。结果表明,弱酸性环境有利于丹酚酸B的稳定,强酸及碱性环境中,丹酚酸B均发生分解。抗坏血酸的加入有利于提高丹酚酸B的稳定性,而亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠反而加速了丹酚酸B的分解。     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析国产油橄榄叶中酚类化合物

建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25mL/min,紫外检测波长280nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,负离子模式检测。采用该方法得到了国产油橄榄叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及一级质谱图,成功鉴定了国产油橄榄叶中的15种酚类化学成分。