云南省常见新鲜野生食用菌中硒含量调查

目的 调查云南省常见新鲜野生食用菌中硒含量水平。方法 收集云南省9个州市常见新鲜野生食用菌共计26个品种189件, 按照GB 5009.93-2017 《食品安全国家标准 食品中硒的测定》中原子荧光光谱法测定所采集的新鲜野生食用菌中的硒含量。结果 189件新鲜野生食用菌中有188件样品中检出硒, 检出率为99.5%, 硒含量范围为0.5~2670 μg/100 g, 平均值为126.0 μg/100 g, 中位值为35.0 μg/100 g, 其中硒含量最高的是昆明的干巴菌, 为2670 μg/100 g。结论 本研究为云南省常见新鲜野生食用菌中硒含量评价提供基础数据。     

云南省部分食品黄曲霉毒素B1膳食暴露风险评估

目的评估云南省部分食品中黄曲霉毒素B1(aflatoxinB1,AFB1)膳食暴露风险。方法结合2012～2017年云南省部分地区市售大米及其制品、玉米及其制品等6类主要食品的黄曲霉毒素B1含量数据,以及本省营养监测消费量数据,采用点评估方法对云南省居民AFB1暴露水平进行评估。结果云南省全人群来源于6类食品的AFB1暴露量为1.02×10-3μg/kgbw,其中来源于大米的AFB1暴露量最高,占总暴露量的50.98%,其次是玉米及其制品,占18.63%。总暴露量为大城市贫困农村中小城市一般农村;云南省居民AFB1膳食暴露量对肝癌发病率的贡献为0.040/10万人;各地区居民暴露边界比(margin of exposure, MOE)值介于144.07～180.85之间。结论云南省AFB1污染状况相对良好,仍需持续关注; 6类食物中大米、玉米是云南省AFB1的主要暴露来源。     

云南省淡水湖泊鱼虾中多氯联苯食用安全性评估

目的对云南省5个淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯(polychorinated biphenyl,PCBs)污染水平进行调查研究。方法采用气相色谱-质谱联用仪进行检测分析,根据检测结果对云南省淡水湖泊中的鱼虾体内多氯联苯的含量进行食用安全性评估。结果云南省淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯检出率为90%,多氯联苯的含量范围为ND～1.16μg/kg,平均含量为0.27μg/kg,低于国家标准限量。云南省淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯按照世界卫生组织(World Health Organization,WHO)规定的多氯联苯毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ)分布于ND～6.51×10~(-5)μg/kg,平均值为1.21×10~(-5)μg/kg,低于欧盟的行动标准限量。结论云南省居民从云南省淡水湖泊鱼虾体内摄入持久性有机污染物多氯联苯的剂量较低,引起的健康风险较低。     

小草坝新鲜天麻中多种金属元素评价分析

目的 分析评价云南小草坝新鲜天麻中9种金属元素含量水平。方法 采用电感耦合等离子体质谱法检测云南小草坝新鲜天麻中铁Fe、铜Cu、钴Co、锰Mn、镍Ni、硒Se、砷As、铅Pb、汞Hg的含量, 并使用食品安全指数IFS法进行重金属污染评价。结果 云南小草坝新鲜天麻中各元素均检出, 参照《现行药用植物及制剂进出口绿色行业标准》及《中国药典》2015年版中重金属限量值判定, 54份天麻中Cu、Pb、As、Hg的含量均没有样品超过限量指标。按照GB 2762-2012食品标准进行判定, Pb有40.7%的超标率, As、Hg均未出现超标样品。小草坝产区新鲜天麻中As、Pb、Hg的IFS值均小于1。结论 云南小草坝新鲜天麻中微量元素丰富, 食品安全风险整体上在可接受范围, 但仍需关注可能存在的铅污染水平。     

云南文山鲜三七花、茎、叶、根中人参皂甙成分测定

目的建立鲜三七花、茎、叶、根中7种人参皂甙成分分析的超高效液相色谱测定方法,并测定云南文山产鲜三七花、茎、叶、根中7种人参皂甙成分。方法样品粉碎后用水超声提取,提取液离心,取上清液通过Amberlite-XAD大孔树脂,用甲醇洗脱后蒸干,再用初始流动相定容,上机分析。采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)检测,外标法定量。结果在14 min内完成7种目标化合物的分离分析,人参皂甙Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3和Rd分别在0.0240～0.6005、0.0198～0.4960、0.0272～0.6810、0.0222～0.5545、0.0199～0.4974、0.0202～0.5055和0.0216～0.5395μg范围内呈良好的线性关系,各组分回收率范围为78.5%～95.4%,RSD为0.55%～0.77%(n=6)。结论该方法灵敏、快速、准确,可用于云南文山产鲜三七花、茎、叶、根中人参皂甙成分的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定云南野生致命鹅膏菌中的毒伞肽和毒肽毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定野生毒菌中的5种毒伞肽和毒肽毒素的分析方法。方法将采集的云南野生致命鹅膏菌子实体低温干燥,用甲醇提取,SPE-C_(18)固相萃取小柱净化,Waters T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,串联质谱ESI正离子模式下进行定性定量分析。结果 5种毒肽和毒伞肽在20～1000μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限均为20μg/kg。α-毒伞肽、β-毒伞肽、γ-毒伞肽、二羟基毒肽、羟基毒肽在高低2个浓度的平均回收率范围分别为89.2%～110.6%、88.5%～109.3%、90.1%～112.3%、92.6%～107.8%、91.6%～105.2%,变异系数(coefficient of variation,CV)在3.2%～5.6%之间。在云南野生致命鹅膏菌中检测出α-毒伞肽(α-amanitin)、β-毒伞肽(β-amanitin)、羟基毒肽(phallacidin),含量分别为794.84、501.23、230.96 mg/kg。结论该方法使用固相萃取小柱净化样品,减少了试剂的用量,串联质谱可同时对毒肽和毒伞肽毒素进行定性定量检测,提高了定性检测的准确性和定量检测的灵敏度。     

云南省一起热带紫褐裸伞中毒事件调查及毒素鉴定

目的 对一起热带紫褐裸伞中毒事件进行快速毒素筛查和对患者临床症状及治疗进行讨论,以期为此类事件的处置及临床救治提供参考。方法 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱对中毒事件剩余的毒蘑菇进行检测,根据流行病学调查方法,收集病例资料,并结合调查结果和患者的肝肾功能指标进行分析。结果 从中毒患者食用的热带紫褐裸伞中检测出裸盖菇素及毒蝇碱,患者症状与裸盖菇素和毒蝇碱中毒症状相似,表现为幻觉、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等,肝肾功能指标正常。结论 此次中毒事件是由热带紫褐裸伞中的裸盖菇素及毒蝇碱引起。     

高效液相色谱-串联质谱法定性定量测定鱼腥草中马兜铃酸类物质

摘要：目的：建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)快速检测鱼腥草中9种马兜铃酸类物质的方法。方法：采用A CQUITY UPLC? HSS T3色谱柱（100mm×2.1mm,1.8μm）,0.1%甲酸-5m mol/L-水溶液（A）及甲醇（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.35mL/min,柱温40℃,正离子多反应监测（MRM）模式进行检测。结果：9种马兜铃酸类物质在线限范围内线性关系良好（r>0.9990）,平均加样回收率（n=6）在87.31%~96.57%,RSD<6.43%。此批鱼腥草样品中马兜铃酸（A、B、C、D）,7-羟基马兜铃酸A,马兜铃内酰胺,马兜铃酮均未检查,马兜铃内酰胺F1含量最低值为375.76ug/kg,含量最高的是7034.31ug/kg;马兜铃内酰胺BII含量最低值为983.71ug/kg,含量最高的是11930.64ug/kg。结论：此方法灵敏度高、可重复性好、回收率较高,操作简便、效率高,适用于各种样品中多种马兜铃酸类化合物的检测     

响应面法优化鱼腥草中马兜铃酸类物质的超声提取条件

摘要：目的：对鱼腥草中马兜铃酸类物质的提取工艺进行研究,优化出最佳超声提取条件,提高效率。方法：以鱼腥草为原料、马兜铃酸类物质提取总量为评价指标,通过单因素实验和响应面实验讨论甲醇浓度、超声时间、料液比、超声温度、超声频率、提取次数等因素对鱼腥草中马兜铃酸类物质总提取量的影响。结果：经响应面方法优化,鱼腥草中马兜铃酸类物质最佳的提取条件为：甲醇浓度80%;超声时间30min;料液比1.5%;超声温度80℃。使用此提取条件,重复实验8次,马兜铃酸类物质提取量达9402.618+1.172ug/kg。结论：通过响应面法优化确定的提取条件简单可靠,可为鱼腥草马兜铃酸类物质提取方法提供参考。     

超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法检测毒蘑菇中4种常见毒素含量

目的 建立超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速检测毒蘑菇中毒蝇碱、毒蝇母、鹅膏蕈氨酸、脱磷酸裸盖菇素4种强毒性毒素含量的分析方法。方法 新鲜蘑菇样品经过一系列的前处理后, 待测样品经ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水(20:80, V:V)为流动相进行梯度洗脱, 流速为0.3 mL/min, 柱温为26 ℃, 外标法定量检测。结果 在一定浓度范围内, 4种毒素的线性关系良好, 相关系数大于0.999, 3水平加标回收率为86.7%~110.6%, 相对标准偏差为3.5%~6.2%, 检出限为0.0002~5.0 μg/mL。结论 该方法灵敏、准确、特异性好, 适用于蘑菇中毒蝇碱、毒蝇母、鹅膏蕈氨酸、脱磷酸裸盖菇素的检测。