食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。     

基于XML的航天测控数据体制统一标准化研究

在现有传统航天测控数据处理和应用模式的基础上,提出一种基于可扩展标记语言（XML）的航天测控数据处理和应用的新体制。随着试验网络IP化改造的进一步推广,这种新的航天测控数据体制,在数据描述自定义、软件重用和模块化、标准化数据处理及网络扩展应用等方面有突出优势,在对航天测控数据处理与应用的统一标准化体制建立上具有重要意义,同时也为航天测控网统一系统及数据仓库、数据挖掘等综合应用服务平台的建立提供了新思路。     

1种基于自助法的奇异值检测方法

如何检测数据集中的奇异值仍然是多元校正中的1个重要的问题.对于化学计量学研究者来说,找到1个普遍适用的方法仍然是1个重要的任务.本文的目的是介绍1种较新的基于自助法的奇异值检测方法.本法以内部学生化残差为基准,用自助法对相关变量进行估计,并采用刀切-自助法对估计值进行评价.它不要求回归模型的残差服从正态分布,因而适用于大部分回归分析中的奇异值检测.本文中采用烟草和玉米样本的近红外光谱数据对该法进行验证,结果表明,采用基于自助法的奇异值检测方法剔除奇异样品后,模型的预测误差减小15%,优于学生化残差-杠杆值法和稳健偏最小二乘法.我们还在玉米近红外光谱的基础上,进行了奇异样品数的模拟研究,并采用该法进行检验.结果表明,当奇异样品的数量少于总样品数的10%时,该方法的表现较其它2种方法好.所以,基于自助法的奇异值检测方法是1种有效的方法.     

基于航天测量船测控组播网络的密钥管理方案

测控信息交换的安全性是航天测控任务圆满完成的重要保证.随着航天测量船试验任务网IP化改造的完成,如何保证海上测量数据的安全性成为了备受关注的重要问题.针对当前航天测量船试验任务IP网的网络架构和安全现状,提出了一种自我治愈式的组密钥管理方案,使组成员能够自己恢复丢失或无效的组密钥而无需额外请求服务器重传相关的组密钥信息.在保证测控信息交换实时性的基础上,可有效抵御对信息内容的非法获取、篡改和伪造等行为,在同等安全水平上较前人的同类型方案实现了更低的存储和通信开销.     

花生油香气特征在其属性识别中的初步应用

采用HS-SPME-GC/MS技术,通过优化SPME萃取涂层与萃取条件建立了花生油中香气成分的快速检测方法,共鉴定出71种化合物为花生油主要的香气组分,包括吡嗪、呋喃、吡咯、吡啶、醛、酮、醇、酸等化合物。吡嗪类化合物共19种,约占主要组分数的30%,另外呋喃类化合物7种,约占主要组分数的10%,以上2类化合物是花生油香气的主要贡献者。采用内标法计算116种化合物的相对比例,并利用主成分分析法,对17个纯花生油和16个其他植物油进行分类,结果表明116种香气组分能够很好地将花生油或其他植物油分成2大类。     

基于无机元素含量的地理标志食醋分类

采用ICP-AES和ICP-MS共测定了山西老陈醋、镇江香醋中38个无机元素的含量。经显著性分析(T检验)筛选出Cd、Al、Ca、Ba、Fe、Mn、Zn、Ni、Pb、Cs、As、Mo等12个在山西老陈醋和镇江香(陈)醋中含量差异最大的特征元素。基于以上12个特征元素,采用主成分分析法对样品进行分类,可明显归于两类,其含量可能与产地的质地条件和产品的生产工艺有关。无机元素含量分析,有望成为一种鉴别地理标志保护食醋的技术手段。     

基于气相色谱-质谱联用技术的酱香型白酒感官评价方法初探

以酱香型白酒作为研究对象,利用气相色谱-质谱联用技术定性,以乙酸正丁酯为内标,测定了酱香型白酒中54种风味成分。采用偏最小二乘法对54种风味成分含量与评酒师对样品感官评分的数据进行处理,建立感官评分预测模型。所建的模型决定系数达到0.999、交叉检验均方差为0.00896,预测评分与实际感官评分结果基本一致。采用所建立的评分模型对4个未知样品进行预测感官评分,预测的感官评分与实际感官评分均方差为0.74,表明该评分模型具有较好好的预测准确度。     

简单平均组合建模法用于烟丝中4种成分定量分析

还原糖,总糖,总氮和烟碱通常是衡量烟叶品质的重要指标,烟草企业在完成烟叶切丝工艺时需要对大量的烟丝样品进行这4项指标的快速定量分析,以保证生产过程中卷烟质量的稳定.一般可以采用偏最小二乘法对烟丝的近红外光谱及其化学值建立一个单一的数学模型来满足这种需求.但这种做法只能给出样品的单一预测结果,无法估计未知样品预测结果的可靠性.而组合建模的思想则是充分利用了样品之间的信息,建立多个优化的局部模型,从而可以给出同一个样品的不同子模型的预测结果,这些结果则反应了各个子模型的预测性能.如果将这些结果的平均值作为最后的预测结果,就是简单平均组合法.它将每个子模型都同等待,认为每个子模型都是建模过程中的一个重要的信息,从而避免了选择单一模型所带来的不确定性.本文采用简单平均组合法进行建模,重点探讨了构建最佳训练子集的方法以及子模型的数量的选择方法并跟普通偏最小二乘法建模进行对比.结果表明简单平均组合方法的预测效果与普通偏最小二乘法相同.进一步的研究表明,通过组合建模的方式计算出的每个样本针对每个模型的标准偏差,有可能为评估预测结果的可靠性提供信息.     

同位素稀释-液液萃取-LC-MS/MS快速测定焙烤食品中丙烯酰胺

建立了基于同位素稀释-液液萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定焙烤食品中丙烯酰胺含量的分析方法。样品经同位素稀释,超纯水提取,乙酸乙酯净化,经HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱多反应监测正离子扫描,内标法定量。结果显示,在2.5～400μg/L范围内,相关系数大于0.999,方法定量限为5μg/kg,平均回收率为95.6%～105%,平均相对标准偏差为3.7%～8.9%。本方法操作简便、准确性及适用性良好、成本较低,适用于大批量焙烤食品中丙烯酰胺的快速测定。     

深圳市售食用植物油中氯丙醇酯污染水平调查与分析

氯丙醇类物质是国际公认的强致癌物之一,常见于用浓盐酸水解的蛋白质水解液中。近年的研究发现,油脂、面包等食品也存在脂肪酸脂形式的氯丙醇。为了解深圳市食用植物油中氯丙醇酯的污染水平,本文在深圳市的超市、农贸市场抽取了33个样品,应用气相色谱质谱联用法对样品中的四类氯丙醇酯进行测定。检测结果表明:食用植物油受3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇污染的风险高于1,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-2-丙醇。对不同种类和加工方式的食用植物油进行比较发现,采用压榨工艺制作的食用植物油更容易受氯丙醇酯的污染。