meso-四(2-氨基-5-磺酸苯基)卟啉的合成及其与钴显色反应的研究

研究了新水溶性 meso-四(2-氨基-5-磺酸苯基)卟啉的合成。提出以冰乙酸加乙酸酐代替常用的丙酸作介质,所得 meso-四(2-硝基苯基)卟啉为紫蓝色片状晶体,再将其还原和磺化得标题试剂。还研究了试剂于氨性介质中,在 Pb(Ⅱ)存在下与钴(Ⅱ)的显色反应。钴的二元配合物的最大吸收波长为429nm,表观摩尔吸光系数为1.50×10~5。可用于维生素 B_(12)注射液中痕量钴的测定。     

纳米SnO_2及分子筛封装纳米SnO_2簇的湿敏性能研究

本文以液相法制备的纳米ＳｎＯ２微粉和分子筛封装的纳米ＳｎＯ２簇微粉为原料，采用涂膜法制作成湿敏元件，并且分别对这两种元件进行了湿敏性能的测试。研究表明纳米ＳｎＯ２微粉和分子筛封装的纳米ＳｎＯ２簇微粉，其湿敏元件灵敏度明显高于普通ＳｎＯ２微粉，阻湿线性关系良好，具有较好的湿敏性能。     

冷鲜猪肉在贮藏过程中生物胺含量变化及不同包装方式对生物胺含量变化的影响研究

目的 研究冷鲜猪肉在35℃下贮藏过程中生物胺的变化情况, 以及不同包装方式(高氧气调包装、高氧气调包装结合隔热材料、真空包装和真空包装结合隔热材料)对冷鲜猪肉贮藏过程中生物胺变化的影响。方法 将新鲜猪肉胴体快速冷却后切割, 按照不同包装方式分组包装, 以无包装为对照组, 在35℃下贮藏, 于0、12、24、36、48、60 h对96份样品中生物胺含量和种类进行检测, 分析不同包装条件下样品生物胺变化情况。结果 精胺和亚精胺在不同包装方式下0~60 h内均有检出; 腐胺和尸胺在4种包装方式和无包装方式下的含量始终较高。与对照组相比, 真空包装腐胺和尸胺检出时间延缓了24 h, 组胺和酪胺检出时间延缓了12 h; 在真空包装结合了隔热材料之后, 腐胺、尸胺、组胺和酪胺的检出时间延缓了12 h。与真空包装比, 高氧气调包装组胺始终未检出, 腐胺、尸胺和酪胺的检出时间延缓了12 h, 且含量更低, 在高氧气调包装结合了隔热材料之后, 这3种生物胺的检出时间进一步延缓12 h。结论 精胺和亚精胺是冷鲜猪肉中天然存在的生物胺; 腐胺、尸胺和酪胺是冷鲜猪肉腐败过程中产生的主要生物胺种类, 且随着贮藏时间的延长, 其含量显著增加, 其中腐胺和尸胺含量较高, 是影响冷鲜猪肉质量安全的主要生物胺。真空包装和高氧气调包装均能有效抑制生物胺的形成, 就包装方式而言, 相较于真空包装, 高氧气调包装能更有效地抑制生物胺的产生, 就有无隔热材料而言, 结合隔热材料能更有效地抑制生物胺的产生。     

浙江省香榧及其油脂综合性状研究

对香榧及油脂品质进行分析研究,为浙江省香榧资源的综合利用和质量评价提供依据。采用方差分析、主成分分析、聚类分析对香榧及油脂品质进行评价。果实性状指标之间存在显著差异,而理化指标中除蛋白质和出油率与果实性状有相关性,其他均无相关性。主成分分析结果表明:香榧果实性状在品质评价中具有较为重要的作用。对香榧种仁氨基酸组成及维生素分析发现,香榧种仁中含人体必需氨基酸达7种,还含有丰富的维生素E和烟酸,为香榧作为优质蛋白质资源提供了理论依据。对香榧籽油脂脂肪酸组成分析研究结果表明:香榧籽油主要含有12种脂肪酸,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的88.0%,系统聚类分析结果显示,香榧籽油与花生油组成最为相似。果实性状指标在香榧果实评价中具有重要意义,主成分分析结果为香榧品质评价指标的简化提供了可能。香榧籽油的研究结果为香榧籽油做为保健食品提供了参考依据。     

顶空—气质联用法鉴别油茶籽油真伪

采用顶空-气质联用法对油茶籽油、大豆油、菜籽油等食用油可挥发性成分进行测定,通过对比挥发性特征物质的种类及相对含量,求同求异,得出了一种油茶籽油真伪鉴别的方法。研究结果表明:每种油都有近百种可挥发性成分,但50%以上的可挥发性成分所有油都有;每种油都有些特有的挥发性成分,但能以起到定性作用、含量较高的不多,但正是这些挥发性成分让油茶籽油真伪鉴别变得可能;顶空进样器平衡温度是影响挥发性成分检出种类及量的主要因素之一,在平衡时间一致时,挥发性成分检出种类及量与平衡温度正相关;同一油种的可挥发性成分含量略有差别,但种类高度一致;该方法可以测出掺假浓度大于5%的油茶籽油。     

浙江省炒制香榧中9种矿物元素含量的研究

采集浙江省41个品牌炒制香榧样品,测定钾、镁、钙、铁、锰、锌、铜、硒和钠9种矿物元素含量,分析矿质元素含量的分布频率及区域差异。结果表明,香榧中9种矿物元素分别为钾12 639 mg/kg、镁5 047 mg/kg、钠2 532 mg/kg、钙2 119 mg/kg、锌117 mg/kg、铜67.0 mg/kg、铁61.9 mg/kg、锰35.6 mg/kg、硒0.224 mg/kg。浙江省炒制香榧钾含量高于一般干果,宁波地区硒含量显著高于绍兴、金华地区,部分香榧达到富硒产品标准。浙江省香榧中锌含量变异系数为179%,达极显著变异水平,诸暨市和磐安县香榧中锌含量远高于其他县,绍兴地区香榧中钾、锌、钙、镁显著高于金华等地区。     

冷冻-离心净化-高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1

通过冷冻-离心净化,建立了高效液相色谱定量测定植物油中黄曲霉毒素B1的方法,并将其用于测定市场上30批植物油产品中黄曲霉毒素B1的含量。以水/乙腈溶液为提取剂对植物油中黄曲霉毒素B1进行萃取,低温冷冻固化植物油,冷冻离心使植物油和提取液分离、净化提取液,经衍生后上液相色谱进行定量分析。优化的乙腈/水提取液配比为90:10,低温冰箱冷冻温度为-12 ℃,冷冻离心转速为12000 r/min、离心力约为1.4万 × g,以水浴加热的方式进行衍生。方法的定量检出限为0.02 μg/kg,校准曲线回归方程为y=2.321987x＋0.001377,相关系数（R2）为0.9997,在0.10～5.0 μg/L范围内线性关系良好。当样品中黄曲霉毒素B1添加量为0.5、1.0、5.0 μg/kg时,平均回收率为80.2%～93.2%,相对标准偏差为2.9%～4.7%（n=6）,均优于免疫亲和柱净化处理的结果。市售植物油产品中黄曲霉毒素B1的浓度范围为< LOD至5.72 μg/kg,均低于GB 2761—2017中对该指标的限值,花生油和玉米油中黄曲霉毒素B1均有检出,油茶籽油和核桃油中黄曲霉毒素B1均低于检出限。该方法样品前处理简便、稳定性好、检出限低,适合植物油中黄曲霉毒素B1的批量检测。     

不同制取工艺下油茶籽与油茶籽油中重金属迁移转化关系的研究

【目的】在浙江省油茶主产区抽样的185批油茶籽中随机抽取12个样品,分别对油茶籽果肉、外壳及通过压榨(热榨、冷榨)和浸提两种方式获得的油茶籽油、残渣物等进行测量并分析了六种重金属元素(Pb、Cd、Cr、As、Hg、Se)的含量及其相关性研究,了解不同制取工艺下油茶籽与油茶籽油中重金属迁移转化关系,以期为油茶籽油的安全生产等提供更多科学依据以及在制取工艺改进上提供一些参考。【方法】通过数据分析和相关性分析结合进行相关性研究。【结果】通过研究发现,浸提油和浸提残渣中Pb含量有超过国家标准GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》0.1mg/kg的限量,此外浸提法中各重金属含量高于压榨法,且浸提油中各重金属元素之间都有强相关性,说明浸提方法容易受到浸提剂等本身有微量重金属物质的影响,引起复合污染,后续精炼需要加以控制;Cr的含量在油茶籽肉、油茶籽壳和浸提油中,大于As含量,在浸提残渣、热榨油、热榨残渣、冷榨油以及冷榨残渣中均大于Pb、As含量,应该引起注意。但是在GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中,规定了在豆类及其制品中最低1mg/kg,因此油茶籽油中的Cr含量其安全风险不高,但仍建议可进行长期监测以避免污染危险;Se作为人体必不可少的营养元素,在油茶籽及油茶籽油中均有检出,值得进一步研究利用发掘其经济价值;Hg在热榨中含量无论是油还是残渣均高于冷榨,可能是受温度的影响较大;油茶籽肉和油茶籽壳中Pb、Cd、Cr之间均存在强相关性,说明其同源性较高或受到了复合污染,可能受土壤及周边生活垃圾污染影响较大。【结论】浸提法较压榨法更容易受到浸提剂等本身含有微量重金属物质的影响,特别是对Pb的影响极大,应引起一定重视,加强后续精炼管理;Hg元素容易受到温度的影响在热榨法中含量高于冷榨法。因此在生产环节有效地选择更加适合的制取工艺,可以减少重金属的污染,为茶油品质的提升提供思路与创新。