全自动样品处理平台在食用油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯测定的应用研究

目的 建立一种在线全自动快速测定食用油脂中氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）含量的分析方法,并考察植物油种类、温度等因素对GE转化为3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的影响。方法 参考AOCS Cd 29c-13基本原理,将样品置于全自动样品前处理平台进行水解、氯代、液-液萃取和衍生,采用毛细管柱（DB-5MS柱）分离,多反应监测模式（MRM）采集,内标法定量。结果 5种植物油中GE的转化率差异不明显,但温度的影响略大,当10 ℃下水解7 min时,MCPDE和GE水解基本完成。3-氯-1,2-丙二醇酯（3-MCPDE）、2-氯-1,3-丙二醇二酯（2-MCPDE）和GE的检出限均为5 μg/kg（以醇计）,在0～0.4 μg/mL范围内浓度与峰面积比值呈良好的线性关系（决定系数R²≥0.999）;在20~2 500 μg/kg范围内加标,MCPDE和GE的回收率范围为90.3%～109.7%,相对标准偏差（n=6）为1.3%~7.7%,精密度上全自动方法优于手工前处理操作。与食品安全国家标准方法（送审稿）进行对比,方法间结果具有可比性,将该方法用于FAPAS考核样的测定,结果满足要求。结论 全自动法操作简便,灵敏度较高,大大降低了人工操作的劳动强度,提高了检测效率和结果的重复性,较好满足了食用油脂中MCPDE和GE的定量测定。     

茶叶中生物碱检测方法的研究进展

茶叶作为主要饮品之一, 对茶叶品质评定是必不可少的一个过程。茶叶的品质除了感官评定其色、香、味, 还可通过测定其茶多酚、氨基酸、矿物质、蛋白质、生物碱等活性成分的综合含量来评定。生物碱是茶叶中的主要活性成分之一, 不仅决定着茶叶的品质, 对人体也具有一定的有益作用。生物碱的快速、高效检测方法是茶叶品质评估和茶叶中生物碱提取及含量检测的前提和关键。本文参考了国内及国外对茶叶中生物碱研究方法的相关文献, 对茶叶生物碱(主要是咖啡碱、可可碱、茶叶碱)最主要的检测方法进行了综述。为进一步研究茶叶中生物碱及测定其含量, 评估茶叶的品质提供参考。     

不同枸杞挥发油提取工艺优化及其得率的差异性分析

目的:优化加热回流法提取枸杞挥发油工艺,在此基础上研究不同品种、年份枸杞的挥发油得率差异。方法:在优选有机溶剂的基础上,以料液比、浸泡时间、回流时间为因素,采用单因素试验和正交试验研究各因素对加热回流法提取枸杞挥发油的影响规律并对其工艺进行优化。结果:正交试验发现最佳的提取工艺为料液比1:8、浸泡时间4 h、回流时间4 h,获得最佳枸杞挥发油得率为3.68%±0.13%。在最优提取条件下提取不同品种、年份的枸杞挥发油,结果发现,小颗粒果、宁夏5号、2016年宁夏1号的枸杞挥发油得率差异显著(p < 0.05),小颗粒果枸杞的挥发油得率最高(5.92%±0.12%)。不同生产年份的枸杞挥发油得率差异显著(p < 0.05),2016年宁夏1号枸杞挥发油得率最高(3.69%±0.02%)。结论:枸杞挥发油得率在不同品种上具有一定的差异性,在不同年份上具有显著的差异。