离子液体乳相液液微萃取结合高效液相色谱法测定豆奶中的磺酰脲类除草剂

建立一种绿色、高效的涡旋/超声协同乳化离子液体乳相液液微萃取法,用于提取和富集豆奶中残留的噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆和吡嘧磺隆等6种磺酰脲类除草剂,并结合高效液相色谱法对目标分析物进行分离与测定。本方法以离子液体为萃取剂,以改性蒙脱土为固相分散吸附剂,经涡旋和超声协同作用促使离子液体乳化,形成离子液体乳相萃取液,增加离子液体与目标分析物的接触面积,通过改性蒙脱土对结合了目标分析物的离子液体进行吸附,经离心后改性蒙脱土与样液实现相分离,用定量乙腈解析改性蒙脱土中的目标分析物,解析液过滤后进行色谱分析。结果表明,在7.80~500.00 μg/L的线性范围内各目标分析物具有良好的线性关系（r>0.9990）,其检出限（LODs）与定量限（LOQs）分别为1.60~3.15和5.34~10.12 μg/L。各目标分析物的日内精密度和日间精密度（RSD）分别为1.31%~5.07%和1.12%~6.63%,加标回收率在81.55%~116.44%之间,相对标准偏差在0.05%~8.91%之间。本法以离子液体为萃取剂,将涡旋/超声协同乳化与离子液体液液微萃取相结合,集样品提取、分离、净化于一体,具有萃取效率高、操作简单和绿色环保等优点。     

磁力搅拌辅助超临界CO2萃取五味子中的木脂素类化合物

本研究建立了一种磁力搅拌辅助的超临界CO2萃取法,用于提取五味子中的8种木脂素类化合物,采用高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。本研究以超临界CO2作为萃取溶剂,采用乙醇溶液预先浸渍样品,通过磁力搅拌促进样品与超临界CO2的充分接触,以提高传质效率。本研究对影响木脂素类化合物提取率的各个因素进行了优化,并与传统方法进行了比较。实验结果表明,各目标分析物在线性范围内具有良好的线性关系(r>0.9998),检出限和定量限为21.30~990.20 ng/mL和60.80~2992.80 ng/mL,加标样品回收率在75.00%~97.78%之间,分析结果令人满意。与其他方法相比,虽然本法在提取时间和实验成本上并不占优势,但本法所获得的提取率明显高于微波提取法和热回流提取法,并与药典方法相似,尽管本法在萃取过程中使用了少量的有机溶剂,但料液比仅为1:2,是其他方法的1/25~1/50。本法具有样品处理量大、操作简单、绿色环保、萃取效率高等优点,在工业化生产应用方面具有一定潜质,可用于中药中木脂素类化合物的提取分离。