轻工产品中N-甲基吡咯烷酮残留量检测研究进展

本文综述了近年来轻工产品中N-甲基吡咯烷酮检测方法的研究进展,包括液相色谱法、气相色谱法和气相色谱-质谱联用法,并提出了今后可能的发展方向。     

鞋材用胶黏剂中5种松香酸的HPLC-DAD检测北大核心

建立了鞋材胶黏剂中5种松香酸的高效液相色谱(HPLC-DAD)检测方法。样品于60℃、叔丁基甲醚为提取溶剂时,用超声萃取2次,每次30min,萃取液经过净化、浓缩、定容后采用HPLC-DAD检测。HPLCDAD检测条件为:流动相乙腈︰水=75︰25(V/V),DAD检测波长分别为200、240、280nm。结果表明:目标物浓度在0.5~10mg/L时,标准工作曲线的线性相关系数≥0.995。该方法回收率在83%~108%之间,检测限低于2.0mg/kg。     

鞋类产品中有毒有害物质的国外技术法规

随着技术贸易壁垒的发展及相关技术法规的不断公布,为更好地让业内人士了解鞋类产品对有毒有害物质的要求,本文针对我国主要出口国家所发布的技术法规,讨论并剖析其技术法规及对我国相关企业的影响.     

高效液相色谱法检测橡胶中的促进剂TMTD

研究采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定橡胶中促进剂TMTD含量的方法,所得的最佳试验步骤为：橡胶样品于常温下经丙酮超声提取30 min,提取2次,提取液合并后定容、过滤,采用体积比为50/50的乙腈/水作为流动相进行洗脱,在DAD波长为215 nm下进行HPLC-DAD检测。当促进剂TMTD标准工作液的质量浓度在0.5～10 mg·L-1范围内时,标准工作曲线的线性相关因数为0.999 8,空白样品的加标回收率大于81%,测定低限为2.0 mg·kg-1。     

电感藕合等离子体发射光谱法测定鞋材中总铅含量的不确定度评定

通过对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定鞋材中总铅含量的不确定度的评定实践,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到ICP-AES法测定鞋材中总铅含量的不确定度评定。结果表明标准曲线拟合线性方程、配制标准工作液的不确定度、样品重复性分析及样品称样质量是不确定度的主要来源。     

光谱和色谱分析在皮革制品检测中的应用

阐述了原子吸收光谱仪、电感耦合等离子光谱仪、原子荧光光谱仪、紫外可见可光光谱仪等光谱仪器和气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪等色谱仪器在皮革检测中的应用,并且进一步分析了应用前景。     

气相色谱-质谱法测定塑料产品中三(2-氯乙基)磷酸酯的含量

采用GC-MS法研究并优化塑料产品三(2-氯乙基)磷酸酯阻燃剂的检测方法。塑料产品经乙酸乙酯自动索氏提取55 min,滤膜过滤,采用GC-MS离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。当标样的浓度为0.1 mg/L~5.0 mg/L时,线性相关系数≥0.999,检出限0.1 mg/kg,空白样品的加标回收率为81.6%~94.2%。     

以RuCl3为前驱体的无氯Ru/Al2O3氨合成催化剂的制备

用等体积浸渍法制备了一种以RuCl₃作为钌母体，分别以γ-Al₂O₃和δ,θ-Al₂O₃为载体的负载型无氯Ru/Al₂O₃氨合成催化剂。该催化剂用水合肼还原，以Sm(NO)₃和Ba(NO₃)₂作助剂。催化剂各组分n(Ru)∶n(Ba)∶n(Sm)=1∶0.55∶1.6。用N₂物理吸附、XRD、XRF和CO化学吸附等方法对载体和催化剂进行表征。结果表明，以δ,θ-Al₂O₃为载体的催化剂，其氨合成活性高于以γ-Al₂O₃为载体的催化剂的活性；用水合肼还原并用热碱液和纯水洗涤的催化剂不残留Cl^-，Ru金属分散度高，其氨合成活性与用无氯钌前驱体制备并用H2还原的催化剂的活性相当，在压力10.0 MPa，空速10 000 h^-1的反应条件下，475 ℃转化率为81.2%，在500 ℃时转化率可以达到100%。而用H₂还原以RuCl₃作为钌母体的Ru/Al₂O₃催化剂时，因还原后催化剂上有Cl^-残留，其催化活性较低。     

ICP—AES法检测皮革中重金属元素

本文研究了采用ICP—AES（电感耦合等离子体原子发射光谱仪）萃取和消解法测定皮革中重金属元素。检测结果表明皮革中除含有大量的铬外，含有微量的砷、钴、铜、镍、锑等重金属元素。     

高效液相色谱法测定皮革中致癌染料

采用HPLC-DAD研究并优化皮革中致癌染料的检测方法。皮革样品经甲醇超声提取30 min,聚四氟乙烯滤膜过滤,采用磷酸二氢四丁基铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,DAD波长分别为380、450、500、540、590 nm处进行检测。当标样的浓度为1.0mg/L～20 mg/L时,线性相关系数≥0.99,检出限10.0 mg/kg,空白样品的加标回收率为≥70%。