基于离子液体柱前荧光衍生高效液相色谱法测定动物性食品中7种β-受体激动剂

以荧光衍生剂2-(4-磺酰氯基苯基)苯并咪唑和7种β-受体激动剂发生反应,达到增强7种β-受体激动剂荧光强度的目的,建立了动物性食品中7种β-受体激动剂的高效液相色谱-荧光检测方法。研究了碳酸盐缓冲溶液pH、反应温度、反应时间和2-(4-磺酰氯基苯基)苯并咪唑的浓度对衍生反应的影响。结果表明:在最优实验条件下,7种β-受体激动剂在1.0~100.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2>0.999,检出限约为0.30 μg/kg,定量限<1.0 μg/kg。空白猪肉、羊肉、牛肉样品在1.0、10.0、50.0 μg/kg这三个不同浓度水平进行加标实验,回收率分别为81.3%~107.3%、80.5%~110.7%和80.2%~105.1%,日内相对标准偏差分别为1.48%~13.51%、1.26%~12.33%和1.23%~11.49%,日间相对标准偏差分别为2.21%~11.54%、1.82%~13.31%和1.07%~13.21%。该方法精密度好、准确度高,抗干扰能力强,适合动物性食品中7种β-受体激动剂残留量的定性确证分析和定量分析。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定辣椒中的咪鲜胺及2，4，6-三氯苯酚残留量

建立QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)-气相色谱-质谱联用快速测定辣椒中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。样品经乙腈-乙酸(99∶1,体积比)提取剂后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,并利用气相色谱-串联质谱进行检测。研究不同提取溶剂和无水硫酸镁PSA量(3∶1,质量比)对提取净化效率的影响。结果表明:在最优试验条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在0.01μg/mL～1.00μg/mL范围内线性关系均良好,相关系数分别为0.999 1和0.999 2,检出限为0.003 3 mg/kg;在0.02、0.10、0.50μg/mL 3个添加水平下平均回收率为96.70%～100.64%,相对标准偏差(n=7)为2.33%～4.28%。该方法具有快速、便捷、安全、清洁和成本低的特点,可用于辣椒中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。