离子色谱法同时测定牛奶及其制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐和硫氰酸盐

建立了离子色谱同时测定牛奶及其制品中亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐和硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙醇对样品进行萃取并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明:该方法的线性范围和相关系数为0.02～5.0 μg/mL和0.9992,检出限为0.005～0.02 mg/kg;相对标...     

固相萃取-选择离子气质联用法测定液态调味料中的4-甲基咪唑

建立了SPE-SIM-GC-MS测定液态调味料中4-甲基咪唑的新方法。对影响4-甲基咪唑萃取效率的诸因素如溶液的pH、洗脱溶剂和洗脱溶剂的体积等进行了优化。在最佳的萃取条件下,该方法对4-甲基咪唑的检出限为7.27μg/kg;相关系数和相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.99985和7.5%。将该方法用于实际样品中4-甲基咪唑的分析,其加标回收的回收率为80.3~86.2%。     

不同植物对五氯酚生物富集能力的研究

在添加2 000μg/kg五氯酚的土壤中种植芦苇(Phragmites communis(L.)Trin)、香蒲(Typh orientalis Presl)和水葱(Scirpus tabemaemontani Gmel),探讨不司植物对土壤中五氯酚的富集作用.植物和土壤样品以石油醚振荡提取90min,浓硫酸净化和碳酸...     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中的有机硒

建立食品中有机硒直接测定的方法。在pH值为7.0的水溶液中加入环己烷超声萃取有机硒,萃取液经微波消解后进电感耦合等离子体质谱仪测定有机硒的含量。在最佳测试条件下,方法检出限为0.45μg/kg,定量限为1.5μg/kg,试样加标回收率为93.5%~103.0%。该方法具有操作简便,精密度高,线性范围宽等优点,适用于食品中有机硒含量的测定,在实际检测中有广泛的应用前景。     

顶空单滴液相微萃取与气相色谱-质谱联用分析食品中挥发性的有机硒

建立了顶空单滴液相微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定食品中挥发性有机硒的新方法。对影响顶空单滴液相微萃取萃取效率如萃取溶剂、萃取时间、萃取温度、搅拌速度及离子强度等进行了详细考察和优化。最佳的萃取条件:以正辛醇为萃取溶剂,样品在室温25℃,1000 rpm的搅拌速度下,萃取5 min。该方法对二甲基硒和二甲基二硒的检出限分别为0.26和0.22μg/kg,富集倍数为270和262倍;各物质的线性范围达3个数量级;相对标准偏差(RSDs,n=7)为8.7%~12.3%。将该方法应用于矿泉水、橙汁和大蒜中二甲基硒和二甲基二硒的分析,其加标回收的回收率为90.6%~97.8%。方法具有操作简单方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。     

固相萃取与气相色谱-质谱联用分析调味料中3-氯-1,2-丙二醇

建立固相萃取与气相色谱-质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)测定调味料中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。对影响分析物SPE萃取效率的诸因素如洗脱溶剂、洗脱溶剂的体积和上样体积等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为5.0g样品与5mol/L氯化钠溶液混匀,经SPE萃取净化、衍生后,以GC-MS进行测定,该方法对3-氯-1,2-丙二醇的检出限为0.15μg/kg,线性范围为0.51～6144μg/kg,相关系数和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=5)分别为0.9998和8.8%。该方法成功应用于调味料3-氯-1,2-丙二醇的分析,加标回收的回收率为87.2%～109.4%。