在我国稻米产业化生产中积极推进HACCP控制模式的试验、作用及对策研究

结合国家专题项目"稻米质量安全控制技术研究",选择浙江、湖南、江苏三个稻米产业化生产基地(3 000 hm2)为试验点,尝试了HACCP和GAP控制体系的推行成效,分析了实施HACCP的作用,研究并提出了在我国稻米产业化生产中积极推进HACCP控制模式的对策.     

高效液相色谱法同时测定食品中7种合成色素

建立了食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和赤藓红7种合成色素的高效液相色谱分析法。样品经含有1%氨水的70%乙醇提取,聚酰胺粉末吸附、净化和富集后进行HPLC分析。采用Eclipse plus C18（250 mm×4.6 mn,5μm）色谱柱为分析柱,0.02 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵检测器检测,外标法定量。结果表明：7种色素在0.5~20.0mg/L范围内有良好的线性关系,方法的检出限（S/N=3）分别为0.05、0.05、0.03、0.03、0.05、0.06和0.07 mg/kg,加标回收率为82.83%~105.39%,相对标准偏差不大于8.40%。     

高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析稻米中毒死蜱和丁硫克百威及其代谢产物的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2 种杀虫剂（毒死蜱和丁硫克百威）及有毒代谢产物（克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇（3,5,6-trichloro-2-pyridinol,3,5,6-TCP）多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和C18 两种分散固相萃取剂净化,并以甲醇-含0.1%甲酸的5?mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用Eclipse XDB-C18柱色谱柱分离,正负离子模式切换扫描,多反应监测定性分析目标化合物。实验通过比较提取溶剂中不同体积分数的甲酸对样品提取效率的影响,进一步优化QuEChERS方法,提高方法的灵敏度。5?种分析物在0.2～1?000.0?μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数高于0.998,方法检出限为0.3～1.7?μg/kg;定量限为1.0～5.0?μg/kg。各种分析物在空白基质中的3?个添加水平（其中毒死蜱、丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威为1、10、100?μg/kg,3,5,6-TCP为5、25、125?μg/kg）的回收率为72.0%～99.6%,相对标准偏差（n=6）为0.6%～12%。结果表明该方法快速、高效,适用于稻米样品中毒死蜱和丁硫克百威及代谢物的快速测定。     

微波消解-氢化物-原子荧光光谱法测定大米中痕量硒

采用微波消解—氢化物—原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限0．008ng／mL，测定标准物质大米粉(GBW08502)中硒的含量，其结果与证书值相吻合，精密度2．1％，回收率93．8％～104．1％。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中抗氧化剂TBHQ、BHA与BHT

建立了同时测定特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基对甲酚(BHT)的高效液相色谱法.考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响.样品经甲醇提取后,以E-clipse plus C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,0.02 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相,线性梯度淋洗,紫外二极管阵列检测器检测,波长280 nm.结果表明:TBHQ、BHA与BHT在0.5～20 mg/L范围内有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)分别为0.03,0.03和0.05 mg/kg,加标回收率为83.45％～108.42％,相对标准偏差不大于12.79％.