肟交换法制备乙醛肟工艺的研究

肟交换法是一种制备乙醛肟的新兴工艺,但反应过程存在乙醛肟易被空气氧化等问题,且反应液中存在多组共沸物,分离提纯得到高纯度的乙醛肟较为困难。以丁酮肟为原料,通过向反应器内充入0.2 MPa的氮气,有效避免了乙醛肟氧化与原料乙醛、丁酮肟的挥发,乙醛肟反应选择性达96.12%。开发了产物的提纯工艺,通过Aspen Plus模拟,初步确定减压精馏分离反应液的基本流程,考察了压力、塔板数、回流比、进料位置等操作参数对分离过程的影响。在此基础上,依据模拟确定的操作参数进行实验,确定最优分离提纯工艺,得到纯度为95.33%的乙醛肟产品,收率可达94.31%。本研究可为肟交换法制备乙醛肟的工业化提供一定的指导。     

碱式硫酸镁晶须的表面改性及在聚丙烯中的应用机理

采用甲基丙烯酸甲酯(MMA)乳液聚合包覆法改性碱式硫酸镁晶须,扫描电镜、能谱、红外光谱和X射线衍射分析表明,晶须表面成功地包覆聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),表面改性并未对晶须的晶体结构造成影响。通过考察添加晶须后聚丙烯复合材料的力学性能和燃烧性能发现,添加晶须后PP复合材料的力学性能明显提高,添加改性晶须的复合材料拉伸性能增强幅度可达到92%。晶须在复合材料中的具有较好的阻燃效果,表面改性并未影响晶须的阻燃性能。     

继电器中等电流、低电平、干电路的开断和试验

一种优良稳定的继电器触点的要求是易于表述的,却难以实现。今天我将谈论关于这方面的一些问题。这些问题可能有助于这种实现。 我将首先讨论优良触点的要求,其次是造成触点失效的极为有关的问题,最后是一些测量技术和试验的重要性。我把我的论述限制在中等电流、低电平、干电路的开断上。我所说的这些电平和NARM工程师继电器手册中是一致的。因此,我所说的最大负载在触点断开或闭合时允许有“轻微的电弧”。     

食品中高氯酸盐稳定同位素液相色谱质谱检测方法建立

建立了高氯酸盐稳定同位素液相色谱质谱的检测方法。样品加入稳定同位素内标后经提取、离心,再直接经过固定相小柱净化,过膜后直接上机测定,通过使用TorusDEA色谱中和同位素内标法优化色谱条件,解决了氯酸根和高氯酸根保留时间漂移问题,此方法简便快速,可靠性高。     

磺化硬脂酸钠的制备及表征

以油酸为原料、乙醇-水作为溶剂、亚硫酸氢钠作为磺化剂制备了磺化硬脂酸钠,收率为96.57%,通过FT-IR、~1HNMR和HPLC-ELSD对其结构进行了确证。分别用吊环法、振荡法、激光分子粒度仪测定产品的表面张力、起泡性能和分子粒径,用产品的钙离子稳定性表示产品的抗硬水性能。结果表明,在25℃,产物的CMC=5×10~(-4) mol/L,γ_(cmc)=30.46 mN/m,初始泡沫高度为8.16 cm,抗硬水(CaCO_3)性能CIS=1 284.49 mg/L,分子粒径为350.3 nm,Krafft点为16.0℃。     

粘弹性耗能材料的动态力学特性研究

介绍了粘弹性阻尼材料的动态力学性能,并进行了粘弹性阻尼材料动态特性的数学模拟研究,给出了拟合曲线,对阻尼材料的选取具有一定的指导意义。     

钢质原油储罐底板外壁的阴极保护

以单台100 000m³ 原油储罐为对象,从设计过程、施工流程、测试结果分析等多方面系统介绍了原油储罐外壁强制电流近阳极地床阴极保护工程。在合理选择参数的情况下,通过计算提出阴极保护技术方案,并与国标推荐做法进行了对比。投入运行后,对阴极保护系统进行了通电和瞬断电位测试,发现罐底板电位均处于保护范 围内,说明阴极保护系统有效运行。运行1年后,阴极保护系统存在输出电流增大,回路电阻减小的情况,这是由涂层破损,介质腐蚀性提高协同作用引起的。     

聚衣康酸丁二醇酯的合成

以衣康酸(IA)与1,4-丁二醇(BOD)为原料,分别用直接酯化缩聚法(方法一)与分步加料法(方法二)合成聚衣康酸丁二醇酯(PBI)。通过探究PBI的酸值、特性黏数、相对分子质量及分布来研究两种工艺的反应历程。结果表明,方法一合成的PBI,酸值高于40mg(KOH)/g,特性黏数[η]为8.2321mL/g,相对分子质量M_n 为2889,相对分子质量分散系数为1.614;而用方法二合成出的PBI,酸值低于39.61mg(KOH)/g,特性黏数[η]为6.6973mL/g,相对分子质量M_n 为2559,相对分子质量分散系数为1.568。通过红外光谱分析确定产品结构,综合比较,分步加料法制备PBI为最佳。     

药用聚丙烯酸酯乳液的合成与表征

利用衣康酸二正丁酯(DBI)与丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)以及丙烯酸(AA)为单体,选择十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)为复合乳化体系,过硫酸钾(KPS)为引发剂,通过种子乳液聚合方法制备了固含量约为31.48%的EA/MMA/AA/DBI四元共聚物乳液.系统考察了反应条件对单体转化率和平均粒径的影响,借助于粒度分布仪、差示扫描热分析仪(DSC)、凝胶色谱(GPC)、透射电镜(TEM)和红外光谱仪(IR)表征了EA/MMA/AA/DBI共聚物乳液的特性:玻璃化转变温度Tg为6.27℃,共聚物的相对分子质量 Mw=7.8428×105, Mn=3.3373×105,分散性Vp= Mw/Mn =2.35,乳胶粒呈球形,平均粒径为100 nm.确定了较佳的反应条件为:乳化剂用量为4.5%～5.5%,引发剂用量为0.45%～0.55%,AA用量为1.0%,DBI用量为0.5%.此时,粒径分布较窄,乳液性能优良.实验结果表明,加入极少量的衣康酸二正丁酯可使共聚物膜的吸水率明显降低.