利用DAD-HPLC和LC-MS法检测金丝小枣中黄酮类化合物

采用二极管阵列高效液相色谱分离技术和液相色谱-质谱联用技术对金丝小枣中黄酮类物质进行分析和鉴别。液相色谱条件为：色谱柱为Hypersil BDS-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30 ℃,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,进样量10 μL,采用270 nm和370 nm双波长检测。结果表明：金丝小枣中含有杨梅素、芦丁、槲皮素、异鼠李素4 种黄酮类物质,含量分别为40.90、8.40、32.60 μg/g和12.56 μg/g。并且在5～125 μg/mL范围内,该方法显示良好的线性关系和重复性,当信噪比为3时,检出限为1.23～1.73 ng/L。精密度实验的相对标准偏差为1.10%～4.31%,加标回收率为93.50%～106.70%（相对标准偏差为0.68%～2.90%）。由此可以看出：该方法样品前处理简单、回收率较高、精密度良好,是一种便捷且精确的分析方法,适用于金丝小枣中黄酮类化合物的检测。     

利用回归正交旋转实验优化提取枣中总黄酮的提取工艺

本文以红枣为原料,以总黄酮的提取率和DPPH·清除率为考察指标,研究提取温度、提取剂浓度、料液比、提取时间、加酶量、pH、超声功率对提取率及抗氧化能力的影响;并通过三元二次回归正交旋转设计对提取条件进行优化,建立了单因素与提取率和DPPH·清除率的回归方程,确定超声波酶辅助法的最佳提取条件为:温度45℃,提取剂浓度60%,料液比1∶25,提取时间50min,加酶量0.6%,pH4,超声功率180W。最佳提取条件下总黄酮的提取率为0.537%,此时DPPH·清除率为40.2%。     

1-脱氧野尻霉素晶体的制备及稳定性

采用pH=5的草酸溶液提取桑叶中的1-脱氧野尻霉素,离子交换树脂HZ016、ZP-1、ZN-1纯化,纯度为99%。采用饱和水溶液结晶和乙醇结晶,分别得到其单晶和粉末状晶体,进行加速实验,考察其稳定性。结果表明,粉末状晶体有关物质略有增加,单晶晶体基本无变化。首次使用水作为溶剂体系得到1-脱氧野尻霉素的单晶晶体,其稳定性最好。     

基于智能优化的神经网络数值预测方法研究

本文基于短波信号接收信噪比预测数据对BP网络、GA+BP网络和PSO+BP网络分别在不同数据量的情况下进行仿真实验,然后以均方误差和训练时间为性能参考选出最优的GA+BP网络算法,最终将该算法应用于短波信号接收信噪比预测系统。     

生物发酵制备骨化二醇相关杂质的分离及结构鉴定

生物发酵的骨化二醇发酵液经板框过滤,液液萃取以及高压制备色谱精制,得到色谱纯度为97.5%的骨化二醇相关杂质单体。通过紫外、质谱和核磁共振波谱综合解析,确证了杂质的化学结构为骨化二醇的同分异构体,即24-羟基维生素D3,是不同于化学合成的一个新的杂质。该实验中确定的制备条件可以为该杂质的制备提供参考,所得杂质单品可以为后续实验提供杂质对照品。     

生物发酵骨化二醇相关杂质的制备及结构鉴定

目的 对生物发酵的骨化二醇相关杂质进行分离纯化及结构鉴定。方法 生物发酵维生素D3的发酵液经过粗提后,采用高压制备色谱多次分离得到骨化二醇的相关杂质,使其达到一定纯度后,再通过DAD扫描、质谱和核磁鉴定化合物的结构。结果 纯化后得到纯度97.5%的杂质单品,结构鉴定此杂质化学结构式为(5Z,7E)-9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-3b,24-二醇,也即24-羟基维生素D3,为骨化二醇的同分异构体。结论 本研究结果为生物发酵的骨化二醇原料药的质量标准的建立提供依据,同时为后续实验工作提供杂质对照品.     

DAD-HPLC法同时测定姜中黄酮类物质

姜具有丰富的营养价值和药用保健功效,也是重要的调味料,具有很大的开发前景。应用二极管阵列高效液相色谱法对姜中黄酮类物质进行了分析,色谱条件为:以HYPERSIR C18BDS为固定相,流动相A甲醇,流动相B 0.1%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱,流速0.8m L/min,柱温为30℃,检测波长270nm和370nm。在0~125mg/L范围内八种黄酮类物质在线性范围内均具有良好的线性关系。结果表明,DAO-HPLC法简便,灵敏,重现性好,可有效的用于姜及姜制品中黄酮类物质含量的测定。