两种工艺芝麻油中挥发性风味物质的鉴别分析

旨在从不同芝麻油成品中找出共有的挥发性成分,为芝麻油掺伪鉴别提供数据支持。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测市售的压榨与水代法两种加工工艺生产的共10个品牌一级芝麻油中的挥发性风味物质,分析鉴别两种工艺芝麻油中共有的挥发性成分。结果表明：7个品牌压榨芝麻油中共检出49种风味物质,其中16种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、醇类、酮类、吡咯类、吡啶类等化合物;3个品牌水代法芝麻油中共检出61种风味物质,其中30种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、酮类、吡啶类、吡咯类、醇类、醛类等化合物;两种工艺生产的芝麻油中存在13种共有挥发性成分,分别为愈创木酚、芝麻酚、2-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-羟基-5-甲基苯乙酮、1-(5-甲基吡嗪-2-基)-乙酮、5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、3-糠醛、(1S,2S)-1,2-二(吡啶-4-基)乙烷-1,2-二醇、2-乙酰基吡咯、3-呋喃甲醇。综上,不同工艺、品牌芝麻油中存在共有挥发性成分,可作为芝麻油的特征标志物,用于芝麻油掺伪鉴别分析。     

不同采收度蕨菜间化学成分及相关酶的研究

以不同生长期蕨菜为实验材料,测定萌芽期、拳卷期及完全展叶期蕨菜中木质素、纤维素、可溶性固形物和蛋白质的含量及与木质素与纤维素合成相关的酶苯丙氨酸解氨酶(PAL)、POD(过氧化物酶)、4-香豆酸辅酶A连接酶(4-CL)、肉桂醇脱氢酶(CAD)和纤维素酶(CEL)活性。结果显示这三个生长期的木质素含量分别27.78、31.54、49.54mg/g,纤维素的含量为45.53、45.83、81.17mg/g,蛋白质含量分别为0.9679、0.6760、0.4980mg/g,可溶性固形物的含量分别为4.0%、3.8%、3.0%,与木质素合成的相关酶PAL、POD、4-CL、CAD酶活逐渐上升。与纤维素合成的相关酶蕨菜CEL活性也呈上升趋势,蛋白质含量与可溶性固形物含量呈逐渐下降趋势。通过相关性与显著性分析,PAL与POD可能是木质素合成的2个关键酶;随着生长期的延长,其营养成分下降,但木质化与纤维化程度加剧,这些会影响其食用价值。     

快速净化柱在植物油黄曲霉毒素B1测定中的应用

本试验采用快速净化柱净化-同位素稀释液相色谱-串联质谱法检验植物油中黄曲霉毒素B1的检验方法,并与GB 5009.22-2016第一法(免疫亲和柱净化-同位素稀释液相色谱-串联质谱法)进行比对分析.对两种方法的检出限、回收率、相对标准偏差进行比对研究,并进行质控样品定值测定,测定结果进行统计学分析.结果表明:快速净化柱...     

甜椒果实总蛋白质双向电泳优化体系的建立

以甜椒果实"红方"为实验材料,对其果实总蛋白制备方法、蛋白提取液的pH、总蛋白的上样量、IPG胶条的pH范围及等电聚焦程序进行条件优化,建立了适用于甜椒果实总蛋白分析的双向电泳体系。结果表明,采用提取液为pH7.8的酚提法制备的甜椒果实总蛋白、17cm pH5~8的IPG胶条、上样1200μg进行66000VH等电聚焦和垂直凝胶电泳,经过考马斯亮蓝G-250胶体考染后得到可用于进一步质谱分析的电泳图谱,图谱的蛋白点分布均匀、背景清晰、分辨率高。经统计,其总蛋白点达到703±17个。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中多环芳烃

目的 建立植物油中多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱快速测定方法。方法 采用正己烷溶解植物油样品, 将样品上样于活化和平衡后的分子印迹固相萃取小柱, 正己烷淋洗, 二氯甲烷洗脱, 氮吹至近干后, 1 mL正己烷定容, 0.22 μm亲水系PTFE滤膜过滤, 高效液相色谱法荧光检测器测定, 保留时间定性, 色谱峰面积定量。结果 多环芳烃在1~100 ng/mL浓度范围内, 峰面积呈良好线性, 线性相关系数均达到0.999以上。多环芳烃在5.0、20.0、50.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为76.0%~103.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论 该方法具有简便、快速、灵敏高、准确度好等优点, 可满足植物油中多环芳烃的定量分析。     

液相色谱串联质谱法测定精炼植物油中的4种3-氯-1,2-丙二醇双酯

为准确、快速测定油脂中3-氯丙醇双酯,建立了一种基于液相色谱串联质谱技术测定精炼植物油中4种3-氯-1,2-丙二醇双酯[3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-PP)、3-氯-1,2-丙二醇二油酸酯(3-MCPD-OO)、3-氯-1,2-丙二醇硬脂酸二酯(3-MCPD-SS)、3-氯-1,2-丙二醇-1-棕榈酸-2-亚油酸二酯(3-MCPD-PL)]的方法。待测油样加入氘代同位素内标后经NH₂固相萃取柱、固相分散萃取净化包(PSA 500 mg, C18 500 mg)联合净化后,过0.22μm有机膜,取2μL样品溶液注入液质联用仪中进行测定。经Accucore VDX色谱柱分离,ESI源离子化,SRM模式,并采用同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇双酯进行定性定量分析。结果表明：4种3-氯-1,2-丙二醇双酯在1～1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为0.010 mg/kg,在精炼植物油中的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为3-MCPD-PP 62.3%～94.0%和5.43%～11.67%,3-MCPD-OO 60.1%～91.7%...     

UPLC法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺

建立了己内酰胺超高效液相色谱的分析方法,采用BEH C18色谱柱(1.7um 2.1×50mm),以乙腈+水(20+80)为流动相,流速为0.1m L/min。本方法在1~100mg/L范围内线性良好,R2=0.99998,相对标准偏差(RSD)0.35%~0.84%。     

基于指标成分指纹图谱技术结合LC-MS的蜂蜜质量分析

蜂蜜抗氧化活性的高低与其黄酮含量有关,黄酮是一种常见的抗氧化成分,将黄酮类化合物作为蜂蜜指标成分进行分析已成为评价蜂蜜质量和蜂蜜溯源的重要手段.鉴于蜂蜜活性成分复杂,且常规检测手段具有一定的局限性,本试验结合色谱指纹图谱和LC-MS方法,以优化的黄酮提取方法和色谱质谱条件,对市售的6种蜂蜜进行指纹图谱分析,以槲皮素为对...     

QuEChERS-多壁碳纳米管小柱-液质联用法测定猪肉中兽药残留

目的:建立一种基于QuEChERS提取、滤过型多壁碳纳米管(MWCNTs)净化技术,快速、准确的多兽残前处理方法,并应用液相色谱-质谱联用技术对猪肉中兽药残留量进行快速定量分析.方法:试样用2.5％甲酸乙腈溶液提取,滤过型多壁碳纳米管小柱净化,Accucore VDX色谱柱梯度分离,三重四极杆质谱测定,基质标准曲线法定...