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双重净化-气相色谱法同时测定蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯联苯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立同时测定蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯联苯残留量的双重净化-气相色谱法。样品经乙腈提取,浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化后采用气相色谱分析和外标法定量。结果表明:与传统的磺化法相比,采用浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化的效果更好,干扰物质少,且目标物提取更充分。在10~200 μg/L的添加水平内4 种六六六、2 种滴滴涕和7 种指示性多氯联苯的线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检出限(RSN=3)范围为1.12~3.89 μg/kg,定量限(RSN=10)范围为3.73~12.97 μg/kg。添加10、20、100 μg/kg 3 个水平的4 种六六六、2 种滴滴涕和7 种指示性多氯联苯于鸡蛋液、咸蛋及皮蛋空白样品中,加标回收率范围为78.04%~105.05%,相对标准偏差范围为1.28%~7.55%。该方法操作简便快速、准确、灵敏,适用于蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯联苯残留量的快速测定。 相似文献
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建立了一种顶空—搅拌棒固相微萃取—热脱附—气相色谱—质谱联用(HS-SBSE-TD-GC-MS)检测卷烟烟丝中11种挥发性物质的方法,将其应用于烟丝加香工艺中的参数优化,分别对样品预处理方式和热脱附操作条件进行了优化。结果表明,①在优化的试验条件下,相关系数R2>0.998,检出限和定量下限分别为0.052~0.524,0.172~1.684μg/g;②加标回收率在85.2%~97.6%,测定结果的相对标准偏差在2.7%~6.0%;③基于该方法研究优化了加香工艺滚筒频率和风门大小参数,得出与感官评吸中香气评定一致的最佳加香工艺参数为滚筒频率40r/min,风门大小90%。该方法灵敏度高、线性关系好,可以作为烟丝加香工艺参数优化的有效手段。 相似文献
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以中国市售具有代表性的主力卷烟品牌M的两个不同批次(A、B)样品为原料,建立了静态顶空-GC/MS联用法,MES自动控制系统采集数据,对A、B两批次烟丝样品中的致香成分进行测定。结果显示:(1)两个批次的成品烟丝共检测出40种核心致香成分,其中批次A含34种,批次B含37种;(2) 3-甲基-1-丁醇、2,6-二甲基吡嗪、正十六烷、2-乙酰基呋喃、2-己烯-1-醇、顺式-4-庚烯醛为A中未检出的成分,2-甲基吡嗪、异戊烯醇、2-乙酰基吡咯为B中未检出的成分;(3) B中的致香物质相对总含量小于样品A中的致香物质相对总含量,将回潮区温度控制在60℃有利于保留烟丝中的致香成分。 相似文献
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为研究薄板干燥工序中不同含水率对同一规格不同批次卷烟试样烟丝样品中致香物质的组成及含量的影响,建立静态顶空-气相色谱质谱(HS-GC/MS)联用法,以乙酸-2-苯乙酯为内标,MES自动控制系统采集数据,结合NIST和WILEY谱库检索定性、内标定量,对国内市售卷烟品牌R的两个不同批次(E、F)样品中致香成分进行测定。两个批次的成品烟丝共检测出41种核心致香成分,其中批次E含39种,批次F含37种;6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮、六氢金合欢基丙酮为E中未检出的成分,2-(2-戊烯基)呋喃、氧化异佛尔酮、二氢猕猴桃内酯和苯乙烯为F中未检出的成分;E中的致香物质相对总含量小于样品F中的致香物质相对总含量,将薄板干燥工序烟丝含水率控制在14%有利于保留烟丝中的致香成分。静态顶空结合MES系统可以快速准确对样品进行分析测定,条件温和,操作简单,数据获取自动化、智能化,有利于提高生产质量,在烟草行业的生产制造方面具有积极影响。 相似文献
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