国内外肉类食品安全监管模式比较研究

近年来,肉制品消费在全球食品消费中所占比例不断增加,肉制品国际贸易量激增.作为发展中国家,我国食品安全法规和标准体系与部分发达国家和地区相比有较大差别,导致以非关税壁垒形式出现的技术性贸易壁垒在中美、中欧、中日等食品贸易中的影响日益明显,严重阻碍了中国肉类食品的出口.介绍了我国与美国、欧盟、澳新、日本、东盟十国的肉类食品法律法规与标准,分析了各国和地区在法规制定、监管执法和管理运营等方面的共性、差异及特点.研究发现:由于基本国情不同,我国肉类食品的技术法规主要是规定微生物限量、农兽药残留限量等食品安全指标,而大多数发达国家和地区主要关注畜禽及其加工产品的不同质量特性;我国肉类的食品安全监管更注重对最终产品的检测,而多数发达国家和地区已实现有效的过程监管,贯彻"从农田到餐桌"食品安全监管制度.我国可参照美国、英国和日本等国家建立肉类食品的食品安全信用体系,努力做到全民参与,杜绝行业潜规则,建立可行有效的追溯体系,真正实现肉类食品"从农田到餐桌"的全链条食品安全监管,从源头控制肉类食品的掺杂掺假.     

牛乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的热负荷特征肽段筛选及其含量随加热温度的变化规律

采用Q Exactive组合型四极杆Orbitrap质谱仪配合Proteome Discoverer 2.2软件,筛选出牛乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的热负荷特征肽段,研究其含量与加热温度的关系,用于不同热处理方式牛乳的鉴别。研究发现,乳清蛋白质变性程度和本研究筛选出的热负荷特征肽段的含量存在相关性。随热处理温度升高和时间延长,热负荷特征肽段的含量均增加显著,当加热温度超过乳清蛋白质变性温度后,热负荷特征肽段的含量不再变化。当热处理温度超过80 ℃时,肽段3#的含量明显增加,经不同热处理的市售巴氏杀菌乳和超高温灭菌乳样品中肽段1#～6#的含量均具有极显著差异（P＜0.01）。因此,基于超高效液相色谱-串联质谱仪测定方法结合主成分分析模型,本研究可为热处理牛乳质量控制和品质评估提供技术支持。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中8种香豆素类化合物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中8种香豆素类化合物的分析方法。方法 考察不同实验条件对液体饮料和固体饮料中8种香豆素类化合物的提取效果。以乙腈作为提取溶剂, 经超声提取、冷冻离心分层, 采用C18色谱柱分离, 0.2%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱, 在正离子扫描模式下采用电喷雾电离多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行测定, 基质曲线外标法定量。结果 8种目标物在1~200 μg/L质量浓度范围线性良好, 相关系数(r2)为0.9976~0.9999。对于液体饮料, 方法检出限(limits of detection, LODs)为0.2~4.0 μg/kg, 定量限(limits of quantitative, LOQs)为0.6~10.0 μg/kg; 对于固体饮料, 方法检出限为1.0~20.0 μg/kg, 定量限为3.0~50.0 μg/kg。采用该方法对39例市售饮料样品进行分析, 3例碳酸饮料样品中检出香豆素, 含量为27.9~35.8 μg/kg, 测定值均低于现行方法标准中香豆素类化合物 50.0 μg/kg的测定低限。结论 该方法灵敏度高、定量限低, 且操作简便、快捷, 可满足同时测定饮料中8种香豆素类化合物含量的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和鸡肉中4种激素本底值

建立牛奶和鸡肉中4种激素(睾酮、甲基睾酮、孕酮、氢化可的松)本底值同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶水解,加入乙腈超声提取,正己烷除脂肪。采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式分段扫描同时检测,基质匹配外标法定量。结果表明,4种激素在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.991;在牛奶中的检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.02~0.10μg/kg和0.06~0.33μg/kg,在鸡肉中的检出限和定量限分别为0.03~0.12μg/kg和0.10~0.40μg/kg;在3个水平下的平均回收率为牛奶56.0%~132.8%,鸡肉79.6%~122.0%;相对标准偏差为牛奶1.8%~17.3%,鸡肉2.0%~18.1%。该方法简单、快速、准确,适用于对牛奶和鸡肉中4种激素进行快速筛查和本底值测定。     

基于碳氮稳定同位素比值和UPLC-Q-Orbitrap代谢组学技术的有机奶和普通奶的成分差异研究

目的：为了防止受利益驱动的一些不法商家随意标注“有机”字样来对食品采取假冒、伪造、以次充好等方式欺诈消费者。方法：本研究提出采用碳氮稳定同位素比值和UPLC-Q-Orbitrap代谢组学技术两种方式对有机奶和普通奶进行差异成分的研究,同时对不同泌乳期的有机奶进行分析。结果：由于碳和氮同位素比值单因素方差分析P<0.01,因此有机奶和普通奶具有显著性差异,可通过碳和氮同位素比值对有机奶进行判别;同时基于液相色谱-高分辨质谱的差异物质的代谢组学数据,采用OPLS-DA方法筛选出差异代谢物,共筛选包括组氨酸等5种差异较大的代谢物,且不同泌乳期的有机奶中组氨酸等化合物含量差异性较大。结论：该研究虽然样本有限,但有机奶和普通奶存在显著的差异代谢物,通过C和N同位素比值,以及5种筛查的差异代谢物可初步判定有机奶,该研究对有机奶和普通奶的差异化研究提供一定的科学依据。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱

目的 建立超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱(Pyrrolizidine Alkaloids,PAs)的分析方法。方法 以甲醇甲酸水溶液作为提取溶剂,经超声提取,采用阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,以4.0 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸) 和甲醇为流动相梯度洗脱,HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,在正离子模式下采用高分辨质谱全扫描-数据非依赖性采集模式(full scan/data independent acquisition, Full MS/DIA)。结果 基于数据采集结果,将吡咯里西啶类生物碱分为3类,筛选出3类不同的特征结构碎片离子。15种吡咯里西啶类生物碱在0.5～200 μg/L的范围内线性关系良好(R²＞0.99),检出限和定量限分别为0.35～4.69 μg/kg和1.18～11.17 μg/kg。采用该方法对20例市售茶叶样品进行分析,1例菊花茶样品检出千里光碱,其余均低于方法检测低限。结论 本方法灵敏度高、重现性好,可满足茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱的测定要求。