液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺

目的:建立快速、准确测定蔬菜中吡虫咻、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留的分散固相萃取-液相色谱串联质谱的测定方法。方法:利用QuEChERS方法去除杂质,用乙腈作为提取溶剂,超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,通过液相色谱-串联质谱检测方法对蔬菜中4种杀虫剂农药残留进行测定。结果:在实验浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.997～0.999,检出限为0.003 mg/kg,4种杀虫剂农药均有较好的线性及较高的灵敏度。方法简便、准确,能满足蔬菜中的4种杀虫杀菌剂农药残留分析的要求。     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素

目的:建立全自动固相萃取超高效液相色谱-质谱联用测定蜂蜜中氯霉素的分析方法。方法:样品经乙酸乙酯提取,全自动固相萃取仪净化后,采用超高效液相色谱串联质谱法进行检测,内标法定量。结果:氯霉素在0.50~5.0 ng/mL范围内保持良好的线性,以3倍信噪比计算氯霉素的检出限为0.05μg/kg。结论:该方法自动化程度高,结果准确度和重现性好,检出限低,可满足蜂蜜中氯霉素残留的检测要求。     

UPLC-MS/MS测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的方法。用乙腈提取蔬菜中的氨基甲酸酯类农药,经QuEChERS净化后UPLC-MS/MS定量分析。实验浓度范围内线性关系良好,方法加标回收率在82.2%~104.1%,精密度(RSD)为1.9%~4.0%,检出限为0.2~1.5μg/kg。UPLC-MS/MS法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药有较好的回收率、重现性和较低的检出限,能满足大批量样品氨基甲酸酯类农药的快速检测需求。