HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质

目的 建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法.方法 采用Zorbax SB-C10色谱柱(4.6mm/1×150 mm,5μm),流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇(92:8),流速1.0 mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275 nm.结果 维生素B6在9.976～498.8 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0,n=F6),平均回收率100.82%(n=9,RSD=0.63%),最低检测限3.7 ng.结论 该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维牛素B6的含量及有关物质.     

顶空气相色谱法测定布南色林残留溶剂的含量

目的建立气相色谱法测定布南色林中残留溶剂含量的方法。方法采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（DB-624,0.53 mm×30 m,3.0μm）,程序升温,初始温度50℃,保持5 min,以20℃/min的速率升温至200℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度250℃,进样口温度220℃,载气为氮气,流速2 mL/min,进样体积1 mL。外标法计算残留溶剂的含量。结果5种有机溶剂进样浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.9990,加样回收率在97.6%~102.9%之间。结论此法准确可靠,灵敏度高,可用于布南色林中残留溶剂的测定。     

RP-HPLC测定溴芬酸钠滴眼液中苯扎溴铵的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定溴芬酸钠滴眼液中苯扎溴铵含量。方法采用ZorbaxC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.003mol/L磷酸氢二铵溶液(每1000mL含三乙胺10mL,用磷酸调节pH3.0)-乙腈(40:60),流速1.0mL/min,检测波长214nm,进样量20μL。结果阴性溶液对苯扎溴铵含量测定无干扰。苯扎溴铵浓度在10.10~202.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。本法精密度、重复性、回收率、耐用性良好,供试品溶液在24h内稳定,定量限为62ng。结论本法与药典方法比较,基线噪音明显降低。该方法操作简单,能准确、快速测定苯扎溴铵,可用于滴眼液中苯扎溴铵的含量测定。     

RP-HPLC测定替比培南酯中聚合物含量

目的建立RP-HPLC测定替比培南酯中聚合物含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Waters XBridge C18,5μm,4.6 mm×250 mm）,柱温为40℃;以0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液（用1 mol/L氢氧化钠溶液调pH为6.0）-乙腈（50：50）为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长220 nm,进样量10μL。结果替比培南酯对照液浓度在5.84～13.63μg/mL范围内具有良好的线性关系（r=0.9992）;对照溶液在24 h内稳定;对照溶液精密度RSD为0.45%;定量限为0.58μg/mL;最低检出限为0.17μg/mL;重复性试验显示本方法重复性良好。结论此法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于替比培南酯中聚合物含量的测定。     

气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇含量

目的用气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇含量。方法采用聚乙二醇为固定液的毛细管柱(DB-WAX,30m×0.32mm,0.5μm),程序升温,初始温度90℃,以50°℃/min的速率升温至200℃,保持0.5 min;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度250℃,进样口温度220℃,载气为氮气,流速5.0 mL/min,进样量1μL。结果三氯叔丁醇进样量在0.010～0.101μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)100.40%。结论此法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇的含量。     

柱前衍生化法测定莫西沙星小环的对映异构体

目的 建立柱前衍生化法测定莫西沙星小环对映异构体的方法.方法 采用Symmetry C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(60∶40),柱温为35℃;衍生试剂为2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯,检测波长为252 nm.结果 莫西沙星小环对映体衍生物获得了基线分离,并确认了R,R-衍生物的色谱峰;浓度1.44～72 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,回归方程为A=34 801C-6472 (r=0.9999).结论 所建方法简便、快速,可用于莫西沙星小环对映异构体的拆分.     

NP-HPLC分离测定1-[3,5-双（三氟甲基）苯基]乙醇对映异构体

目的 研究1-[3,5-双（三氟甲基）苯基]乙醇对映异构体分离测定的方法.方法 采用CHIRALPAK AD-3 （0.46cm×15 cm,5μm）色谱柱,以正己烷-异丙醇（200：1）为流动相,流速0.5 mL/min,柱温25℃.结果 采用本方法能完全分离对映异构体,灵敏方便,检出限为0.2011 μg/mL,约为供试品溶液浓度的0.04％,供试品溶液在12h内稳定.结论 本方法简单,专属性强,可有效控制1-[3,5-双（三氟甲基）苯基]乙醇中对映异构体含量.     

HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B_6的含量及有关物质

目的建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇（92：8）,流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275nm。结果维生素B6在9.976～498.8μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000,n=6）,平均回收率100.82%（n=9,RSD=0.63%）,最低检测限3.7ng。结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质。     

HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B_6的含量及有关物质

目的建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇(92:8),流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275nm。结果维生素B6在9.976～498.8μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.0000,n=6),平均回收率100.82%(n=9,RSD=0.63%),最低检测限3.7ng。结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质。