分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类

建立复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)-气相色谱(Gas Chromatography,GC)检测方法。样品浸泡在水中,经煮沸和超声两个步骤提取目标物质。取4 mL待测液,调节p H后分别加入0.6 g氯化钠,0.3 mL四氯化碳和0.6 mL丙酮,手动和涡旋萃取,离心后取下层有机相分析,外标法定量。该方法在25 mg/kg~1 000 mg/kg范围内线性良好,r2为0.997 2~0.999 0,回收率为95.6%~99.2%,相对标准偏差均小于4.0。对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的定量下限为1.2 mg/kg~3.2 mg/kg。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中的7种防腐剂

研究建立了一种复杂食品基质中7种常见防腐剂同时检测的分散液液微萃取-气相色谱方法。分散液液微萃取是一种集萃取和富集于一体的高效、快捷样品前处理方法。样品中防腐剂用去离子水超声提取后,调节pH,加入分散剂丙酮0.6 mL,加入氯化钠0.8 g,加入萃取剂四氯化碳0.3 mL,手动振摇100次,涡旋30 s,再手动振摇100次,离心后取离心管底部有机相分析。7种防腐剂在(2~400)μg范围内线性良好,r~2为0.9990~0.9995,检出限为(0.1~0.2)mg/kg,7种物质分离度均≥3.9,回收率为90.8%~101.4%,相对标准偏差为2.2%~4.8%。在前人研究的基础上,将分散液液微萃取技术运用到复杂食品基质中多种常用防腐剂的检测,通过萃取剂和分散剂体积的优化,实现了萃取后有机相的自动进样,实现了批量化上机操作。该法主要方法学指标均达到或超过国家标准方法。